Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
дужках целесообразнее оценивать интегральную интенсивность, при очень
растянутых - локальную. Оценка последней более удобна и при использовании
метода кратных экспозиций, поскольку равному почернению будет
соответствовать равенство локальных интенсивностей.
¦д
их будет улучшаться с увеличением точности (см. главу IV).
а
б
в
Большое различие в значениях интенсивностей ближних и дальних отражений
может быть искусственно скомпенсировано применением вращающихся перед
фотопластинкой во время съемки экранов с секторным вырезом, угловое
раскрытие которого подобрано по тому или иному закону (например,
пропорционально г или т*2). Это будет "усиливать" дальние отражения
согласно выбранной зависимости.
*
Б заключение остановимся на вопросе об измерении локальных и интегральных
интенсивностей.
г
S
а
а
а
На электронограммах от поликристалла удобнее всего измерять локальную
интенсивность /', поскольку щель микрофотометра покрывает участок кольца
постоянной длины Д. Также и при визуальной оценке приходится сравнивать
интенсивность равных по длине участков колец, т. е. локальную
интенсивность (рис. 87, а).
Рис. 87. Различные случаи измерения интенсивности.
Точечные электронограммы, наоборот, приходится характеризовать только
интег-
текстур (г), когда щель микрофотометра полностью перекрывает рефлекс.
(рис. 87, в и г), причем оба эти способа могут служить для взаимного
контроля. Если дужки очень коротки (хорошая тек-
162
ЛИТЕРАТУРА К ГЛАВЕ III
1. Д. И. Блохинцев. Основы квантовой механики. ГИТТЛ, 1949.
2. М. Born. Zs. f. Physik, 37, 863 (1926); 38, 803 (1926).
3. H. Мотт и Г. Мес си. Теория атомных столкновений. ОНТИ, 1936.
4. Д. Иваненко и А. Соколов. Классическая теория поля. ГИТТЛ, 1951.
5. М. Н. Pirenne. The diffraction X-rays a. Electrons by free
Molecules. Cam-
bridge, 1946.
6. И. И. Ямзин и 3. Г. Пинскер. ДАН СССР, 65, 645 (1949); Труды Ин-та
кристаллографии, 5, 69 (1949).
7. S. Lennander. Arkiv for Fysik., Bd. 8, Nr 54 (1953).
8. V. Shomaker, R. Glauber. Nature, 170, 290 (1952), Phys. Rev. 89, 667
(1953).
9. I. A. Ibers a. I. A. Hoe my. Acta Cryst., 7, 405 (1954).
10. N. Mott. Proc. Roy. Soc., 127, 658 (1930).
11. R. Me. Weeny. Acta Cryst. 4, 513 (1951).
12. Б. К. Вайнштейн. ЖЭТФ, 25, вып. 2, 157 (1953).
13. Internationale Tabellen zur Bestimmung von Kristallstrukturen. Band.
II, Berlin, 1935.
14. П. Гомбаш. Статистическая теория атома и ее применения. ИЛ,
1951.
15. Н. Bethe. Ann. d. Phys., 5, 325 (1930).
16. L. Bewilogua. Phys. Zs., 32, 740 (1931).
17. Б. К. Вайнштейн. ДАН СССР, 85, 1239 (1952).
18. К. Lonsdale. Acta Cryst., 1, 142 (1948).
19. Internationale Tabellen zur Bestimmung von Kristallstrukturen. В. I.
Berlin, 1935.
20. International Tables for X-ray Crystallography. Vol. I. Birmingam,
1952.
21. H. В. Белов. Труды Ин-та кристаллографии АН СССР, 6, 3 (1952).
22. Б. К. Вайнштейн. ДАН СССР, 104, 537 (1955).
23. М. Blackman. Proc. Roy. Soc., 173, 68 (1939).
24. A. Y. G. Wilson. Acta Cryst. 2, 318 (1949).
25. H. Bethe. Ann. d. Phys., 87, 55 (1928).
26. G. H. Me. Gillavry. Physica, 7, 329 (1940).
27. Y. Akkerman. Ann. d. Phys., 2, 19, 41 (1948).
28. Б. К. Вайнштейн. Tp. Ин-та кристаллографии АН СССР, 12,
25 (1956).
29. Б. К. Вайнштейн. Тр. Ин-та кристаллографии АН СССР, 6,
193 (1950).
30. Б. К. Вайнштейн и 3. Г. Пинскер. ДАН СССР, 72, 49 (1950).
31. Г. С. Ждановы В. П. Котов. ЖФХ, 15, 918 (1941).
Глава IV
МЕТОД ФУРЬЕ В ЭЛЕКТРОНОГРАФИИ
Основой современного структурного анализа является метод Фурье. Этот
метод позволяет в наиболее естественной форме представить конечный
результат структурного исследования в виде распределения рассеивающей
материи в элементарной ячейке кристалла, суммируя ряд Фурье
f (xyz) = 2 (1)
[ hkl
по находимым экспериментально из интенсивностей отражений значениям
структурных амплитуд. При этом достигается основная цель структурного
анализа - установление координат атомов в ячейке, поскольку каждому атому
в полученных картинах соответствует пик распределения. Используя метод
Фурье, можно получить также сведения о распределении материи не только в
пиках картины распределения- атомах, но и в "межатомном пространстве",
что важно для изучения природы химической связи.
Ряды Фурье были впервые применены [1] и широко распространились в
рентгенографии [2], в дальнейшем они стали применяться в электронографии
[3], а с недавного времени - и в нейтронографии [4j.
Из опытных данных можно получить непосредственно только значения модулей
структурных амплитуд |ФШ|, а для построения ряда Фурье нужно в общем
случае знать фазы этих величин. Если структура обладает центром
симметрии, то фаза а [см. (III, 36а,б)] равна 0 или 180°, т. е. каждой
амплитуде соответствует знак плюс или минус. Фазы можно определить, найдя
так называемую предварительную модель структуры. Тогда, рассчитывая из
такой модели амплитуды
фш = 2/эл,е2'п:('чН)' (2)
беря из таких расчетов только знак (или фазу) и снабжая этим знаком
