Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
электронограммах удобно измерять сильные рефлексы но снимкам с малыми
экспозициями, слабые - по снимкам с большими экспозициями, так, чтобы
измерения велись на удобном - прямолинейном участке кривой почернения
(946). Подробное описание фотометрической методики можно найти в работе
И. И. Ямзина и 3. Г. Пинскера[6]. Следует подчеркнуть, что многие слабые
рефлексы электронограммы остаются за пределами чувствительности
фотометрического метода.
В принципе фотометрический метод определения интенсивностей можно
применять к любым видам электронограмм. До настоящего времени он
использовался главным образом для измерения интенсивностей на снимках от
поликристаллических образцов. При аккуратной работе
159
с помощью микрофотометра можно измерять интенсивности с точностью до 5-
10%.
Наиболее простой способ визуальной оценки, применимый для анализа простых
структур и в начальных стадиях работы над более слож-
Рис. 85. Микрофотометрические кривые серии снимков с кратными
экспозициями (электронограмма XXVII) от поликристаллического NH4C1.
ными структурами, заключается в использовании девятибалльной шкалы
3. Г. Пинскера для электронограмм [I, 4], аналогичной такой же шкале
Бернала для рентгенограмм. При этом с субъективной оценкой "на глаз",
например "очень сильный" (о. с.) рефлекс, сопоставлена определенная
цифра, полученная ранее при установлении шкалы объективными методами:
0. о. с. 100 Ср. сл. 8
0. с. 70 Сл. 5
С. 36 0. сл. 2
Ср. с. 18 о о* О
Ср. И
При использовании этой шкалы, ввиду невозможности охватить ею весь
интервал почернений, обычно занижаются интенсивности сильных
160
рефлексов и (в меньшей степени) завышаются интенсивности слабых. Первое
из этих обстоятельств связано с тем, что практически на глаз оцениваются
не интенсивности, а почернения" причем сильные отражения обычно
оказываются в области передержки (см. рис. 86). Средняя точность оценки
интенсивностей составляет при этом способе 50-100%.
Более точные результаты дает метод кратных экспозиций [30]. Для этого
снимается серия электронограмм с постоянным отношением экспозиций,
например: 1 : ^2 : 2 : 2 \J2 : 4 и т. д. (здесь отношение равно \J2).
Находя равные по почернениям различные линии на разных снимках, получим
из равенства D, по (94а):
= ^2^2*
Это дает возможность определения относительных интенсивностей по формуле
Например, на электронограмме XXVII равны интенсивности линий, помеченных
стрелками. Отношение экспозиций для них равно 4; следовательно, Ix - kl2.
Достоинство этого метода состоит в том, что глаз используется не как
"измерительный прибор", указывающий, во сколько раз один рефлекс сильнее
другого, что, конечно, весьма субъективно, а лишь как индикатор равенства
почернений.Уменьшая отношение экспозиций, можно добиться весьма
удовлетворительных результатов. Понятно, что максимальная относительная
ошибка здесь будет соответствовать величине принятого отношения (при
\/2"1,4- порядка 40%, а вероятная ошибка будет примерно вдвое ниже).
Недостатком метода является то, что часто приходится приравнивать
интенсивности линий (или точечных рефлексов), находящихся на разном фоне,
что вносит дополнительную ошибку. При работе этим методом удобно выбрать
сильнейший рефлекс и положить его интенсивность равной, например, 10 000.
Затем, используя уравнение (95), надо "спускаться" к более слабым
рефлексам, и так далее, причем возможность оценки интенсивностей самых
слабых рефлексов ничем не ограничена.
К электронографии можно применять и метод марок почернений, разработанный
в рентгеноанализе [31]. Для этого заготавливают, например съемкой с
кратными экспозициями, шкалу (набор) пятен или линий с известным
значением интенсивности. Сравнение с этой шкалой позволяет оценить
интенсивность любого рефлекса. И в этом случае ошибку
11 Б. К. Вайнштейн 161
Рис. 86. Кривая почернения.
определений увеличивает неравномерность фона. Точность здесь примерно
такая же, как при методе кратных экспозиций.
Малая степень точности, которая может быть достигнута при измерении
интенсивностей (порядка 10-50°/0), не является препятствием для
проведения структурных исследований, хотя, конечно, результат
Измерение локальной интенсив- ральной ИНТвНСИВНОСТЬЮ (рИС. 87, б). ности
дебаевских колец (а), а также ^
душек снимков от текстур (в) при ЭлвКТрОНОГраММЫ ОТ ТвКСТур При
МИКрО-
длине щели микрофотометра Д; из- фотометрических измерениях МОГуТ быть
мерение интегральной интенсив- ^ ^
pdJlbHUil Ип lCnt/lliS- w
кости рефлексов точечных электро- обработаны путвМ ИЗМСрбНИЯ Как ЛОКЗЛЬ-
нограмм (б) и дужек снимков от ных, так и интегральных интенсивностей
стура, типа представленной на электронограмме XXII), то целесообразнее
измерение интегральной интенсивности. При визуальной оценке
интенсивностей дужек электронограмм от текстур можно применять также оба
способа. И при этом следует обращать внимание на то, какая именно
интенсивность - локальная или интегральная-оценивается. При коротких
