Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
согласно формуле (56в) будет означать, что рассеяние кинематическое.
Аналогично можно оценить характер рассеяния, если даже модель структуры
неизвестна; для этого нужно использовать средние значения /отn/L (способ
усреднения описан ниже, в гл. IV, стр. 200) и сопоставлять спад этих
значений со спадом теоретической /эл- или /2л~кривой.
157
Б случае промежуточного характера рассеяния нетрудно подобрать и тем
самым определить значения кk и А?д, дающие наиболее хорошее приближение к
экспериментальной кривой 70Тн/?" так что
7отн/7/ = А^/эл -f- Ад/Эл • (93в)
Перечисленные выше формулы позволяют вычислить абсолютные интенсивности
отражений. Для вычисления интенсивностей снимков от мозаичных
монокристаллов и локальных интенсивностей снимков от текстур нужно знать
величину эффективного углового разброса кристалликов а. Напомним еще раз,
что для вычисления абсолютных интенсивностей величины Фш необходимо
выражать также в абсолютных единицах.
В структурном анализе кристаллов достаточно знать относительные значения
величин модулей структурных амплитуд |Ф|, поэтому все множители,
определяющие абсолютное значение интенсивностей и постоянные для данного
снимка, можно опустить, оставляя лишь величины, специфичные для данного
рефлекса. Соответствующие формулы этого параграфа позволяют вычислять
относительные значения | Ф | из величин относительных интенсивностей.
Нормировка этих значений позволит далее выразить Фш в единицах, удобных
при построении рядов Фурье, т. е. в /^-единицах или в вольтах (см. § 3
гл. IV).
§ 12. Об экспериментальных измерениях интенсивности
Наиболее точными измерениями интенсивности пучков являются
электрометрические или измерения при помощи счетчиков, однако ввиду
малости абсолютных значений интенсивности и сложности аппаратуры такие
измерения применяются очень редко.
Основным методом оценки интенсивностей диффракционных картин,
используемым в настоящее время, является фотографический, основанный на
визуальной оценке или фотометрическом измерении почернений D на
фотопластинке. Величины I) связаны с энергией пучка S = It:
D = f(It). (94а)
Здесь 7 - интенсивность пучка, t - время его действия (экспозиция). В
такой записи уже содержится так называемый закон взаимозависимости, почти
всегда выполняющийся для электронов. Согласно этому закону при 71^1 =
72^2, где I и t различны, соответствующие почернения будет одинаковыми.
Таким образом, для нахождения зависимости D от S можно при постоянной
интенсивности излучения изменять t, а далее пользоваться найденной
зависимостью для нахождения из снимка, снятого с какой-то определенной
экспозицией, величин 7 по величинам 7). При микрофотометрических
измерениях D определяют как логарифм отношения интенсивности светового
пучка i0, упавшего на данный участок электронограммы, к интенсивности
прошедшего светового пучка i: D = \g(iji). В различных микрофотометрах
эта вели-
158
чина измеряется при помощи оптических или фотоэлектрических устройств.
В определенном интервале значений <S соотношение (94а) хорошо
аппроксимируется логарифмической функцией
D - k\og(It). (946)
Применение фотографических методов определения интенсивностей отражений
затруднено вследствие наличия на электронограммах очёнь широкого
диапазона измеряемых интенсивностей, самые слабые из которых примерно в
10 тыс. раз слабее сильнейших. По той же причине трудно сравнивать
интенсивности отраженных лучков с начальной интенсивностью; здесь
различие также составляет для различных типов снимков от 10-100 до 1000-
10 000 раз. Однако последнее менее существенно - в подавляющем
большинстве случаев достаточно знать лишь соотношение интенсивностей
рефлексов между собой. Наконец, осложняющим фактором является наличие на
электронограммах неравномерного фона вследствие рассеяния электронов
поддерживающей подложкой и некогерентного рассеяния их в образце и в
подложке.
При проведении фотометрических измерений приходится строить кривую
почернения. Для этого снимают ряд снимков с различными (лучше кратными
друг другу) экспозициями (например, 1, 2, 4, 8 сек.; электронограмма
XXVII) и измеряют по микрофотограммам (рис. 85) или при помощи
объективных отсчетов почернения одной и той же группы линий. При
построении кривых почернения не обязательно находить абсолютную величину
D. Например, при использовании микрофотометра МФ-4 удобнее откладывать по
оси ординат высоту D', непосредственно измеряемую на микрофотограмме, как
это изображено на рис. 85. Каждая из линий может быть использована для
построения какого-либо участка кривой почернения: сильные линии для
больших &, слабые - для меньших. Пользуясь такой кривой почернения (рис.
86), для каждой линии находят по значению Dr в максимуме интенсивность ее
вместе с фоном и затем, измеряя отдельно D' фона около данной линии,-
интенсивность фона. Разность этих величин - искомая интенсивность данного
рефлекса.
Ввиду указанного широкого диапазона интенсивностей отражений на
