Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
интенсивностям отражений значений j Ф | возможно, однако требует
осторожности, поскольку формула (56а, б) справедлива лишь в определенных
условиях - при размерах блоков мозаики ниже критического А' (46а). Если
блоки крупные, то справедлива формула динамической теории для мозаичного
монокристалла:
1т _ 1 п dhki
V
откуда
<65а>
iф I ~ fer ' <656)
т. е. модули структурных амплитуд пропорциональны интегральным
интенсивностям отражений.
Динамическое раееецние обычно характеризуется сильными отраженными
пучками, что, однако, возможно и в образцах с блоками небольшой величины,
рассеивающих кинематически, но при большой толщине препарата. В случае
сильных отраженных пучков возможно явление вторичного рассеяния, учесть
которое можно по формулам (69)-(71).
Интегральная интенсивность отражений от текстурированных пленок
определяется формулой:
Щ = Q2t " , (796)
JqS х 2тгД' sin 9 ' v 7
где R1 - горизонтальная координата рефлекса на электронограмме, р -
фактор повторяемости для электронограмм от текстур, о--угол наклона
препарата из исходного положения, в котором он
перпендикулярен к первичному пучку электронов. Если ввести
величину
d'= J:k , (80)
R sm ъ ' 47
155
то (796) запишется так:
<79">
В частном случае снимков иод углом 9 = 90° (игольчатые текстуры при
съемке на прохождение или пластинчатые - при съемке на отражение) для
данных h и к величина d'=dm. Для косоугольных решеток под dhk0
подразумевается обратная величина горизонтальной составляющей
соответствующего расстояния Нкко. Таким образом, для снимков от текстур
модуль структурной амплитуды | Ф j связан с интегральной относительной
интенсивностью следующим образом:
I ф I ~ 1 //Л/°тнД' ~ I /Г-^ . (79г)
у Р У d'p
При предварительной грубой оценке интенсивностей для 9 порядка 60° можно
положить d' z&dhko-
Локальная интенсивность дужки электронограммы от текстуры при любом угле
9 (в том числе при 9 = 0, когда дужки превращаются
в кольца) определяется формулой:
hikl ^2dhkOdhkl^ ,00 ч
V = <83а>
где а - эффективный угловой разброс оси текстуры, А - малый элемент длины
в центре дужки, dhk0 - межплоскостное расстояние рефлекса, лежащего на
нулевой слоевой линии и на том же эллипсе, что и рефлекс hkl. Если
решетка исследуемой структуры косоугольная и на нулевой слоевой линии
рефлекса нет, то вместо dhkQ следует использовать величину Ы/R, где R -
малая полуось эллипса. Таким образом, из локальных относительных
интенсивностей J'0TH модуль структурной амплитуды |Фj находят по
соотношению:
¦-1~|/ЧййГ- <8М>
Локальная интенсивность дебаевского кольца на малом участке
длиной А определяется соотношением:
^ hkl _ /q.) , dflkl^ /пп ч
7^ = $-1ШкР' <92а)
где р - фактор повторяемости, отличный в случае поликристаллического
образца от фактора повторяемости для текстур. Следовательно, в этом
случае
(926)
* ашР
166
В текстурах и поликристаллических образцах мало вероятно, но в принципе
возможно динамическое рассеяние. Общий рецепт перехода от формул
кинематической теории (56, 79, 83, 92) к формулам динамической состоит в
замене Q2 на -у и исключении величины t (т. е.
в переходе от объема V к площади S). Фактор Лоренца при этом остается
неизменным.
Если образец полидисперсный, т. е. состоит из кристалликов разной
величины, то аналогично (66а) суперпозиция формул динамической и
кинематической теории дает для любых типов препаратов.
Im=J0 [Q2Vкин4" у (??дин^ • В, (93а)
где L - фактор Лоренца, Vumi - облучаемый пучком объем, занятый
кинематически рассеивающими кристалликами с толщинами, меньшими А'3\
5дин-общая, облучаемая пучком площадь динамически рассеивающих
кристалликов, имеющих толщины ^ А'3. Тогда
"р = *к | Фш |2 4" Ад I Фш I * (936)
Удобно принять,, что Ак4"Ад=1, так что в случае чисто кинематического
рассеяния Ак = 1, Ад = 0 и в случае чисто динамического Ак = 0, Ад = 1. В
монокристальных пленках возможны как оба крайних случая, так и
промежуточные. В случае текстур и поликристалла, образованных обычно
мелкими кристалликами, как правило, Ад = 0. Могут встретиться и случаи
Ад=4= 0, но, повидимому, чаще всего для таких препаратов будет
соблюдаться соотношение АкД>Ад. В первом приближении коэффициенты кk и Ад
постоянны, в действительности с увеличением угла рассеяния кk несколько
увеличивается и соответственно уменьшается Ад (см. стр. 141).
Для вычисления | Ф | из интенсивностей, даваемых полидисперсными
препаратами, нужно решить квадратное уравнение (936).
Установление динамического, кинематического или промежуточного характера
рассеяния в данном препарате может быть проведено на основе самой
диффракционной картины, без специальных определений толщины блоков.
Действительно, если опытные значения /отп/Е спадают с увеличением sin ОД
так же, как модули вычисленных для данной структуры амплитуд |Фцыч|> то
это будет означать, что справедлива формула (656), т. е., что рассеяние
динамическое. Если спад Тотя/Ь будет таким же, как спад |ФВыч!2> то это
