Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
п)4тг, тогда как da в формуле (536) - плоский угол, отсчитываемый в
направлении А3. Поэтому при расчете интегральной интенсивности кольца
следует учесть также, что в него отражают все кристаллики, разбросанные в
плоском угловом интервале 2т. (рис. 84). Произведение величин плоского
угла 2т и элементарного плоского
3 52
угла dx дает величину телесного угла, который уже можно сопоставлять с
величиной д/477. Таким образом,
• 9 " (88а)
4-к J (тга3Л3)2
Из рис. 84 следует, как и ранее (см. (54)), что
dot.== dmdh3.
Следовательно, имея в виду (42), вместо (88а) получим:
п п А3 ,
Бг - т-2- "ш-
Отсюда интегральная интенсивность кольца равна:
Фш
7 hki - *7 0Х2
*у,*т 2 ^
(886)
(89)
(90)
где р - фактор повторяемости. Обычно интересуются локальной
интенсивностью дебаевского кольца Гш, приходящейся на малый его участок
Д. Поскольку радиус кольца r = LlHhki, длина его равна 277Lydhki.
Следовательно,
/
т dhkiА
7:
ЬкГ
1 hkl
2ttLX
(91)
То же самое можно получить, умножая выше dx не на угловой интервал 277, а
лишь на угловой интервал, соответствующий А и равный А/г. Таким образом,
локальная интенсивность дебаевского кольца равна:
- Л*2
Фш
4тгLX
(92)
Рис. 84. Схема к расчету интегральной интенсивности кольца
электронограммы от поликристалла.
Фактор повторяемости в методе поликристалла иной, чем для текстур; он
равен общему числу всех кристаллографически равных плоскостей, поскольку
эти плоскости имеют равное межплоскостное расстояние dhkl.
В кольцах электронограмм поликристалла часто сливаются и не равные
кристаллографически отражения, имеющие одинаковые или
близкие d. Формулы (90) и (92) - единственные из электронографических
формул интенсивности, которые, учитывая малость углов рассеяния
электронов, можно получить из рентгенографических формул для дебаевских
колец. Действительно, в этом случае (и только в этом) условия задачи
одинаковы: имеется рассеивающий объем, в котором хаотически распределены
кристаллики.
158
§ 11. Сводка и обсуждение формул интенсивностей рефлексов
электронограмм
Рассеяние одной элементарной ячейкой кристалла определяется структурной
амплитудой:
где /элт=/эл/г - произведение атомного и температурного фактора. Значения
атомного фактора рассеяния приведены в таблицах приложения III; его можно
вычислять и по табулированным значениям рентгеновского атомного фактора,
согласно (16). Температурный фактор (27а) в большинстве случаев можно не
учитывать. Для каждой пространственной группы выражение для структурной
амплитуды (32) преобразуется, в согласии с элементами симметрии
кристалла, по формулам (35)-(37). Такой вид (32) можно найти в [19-21;
1,10].
Для вычисления относительных интенсивностей отражений при рассеянии
электронов препаратами различного типа нужно знать модуль структурной
амплитуды |Ф|, межплоскостное расстояние рефлекса, фактор повторяемости.
Абсолютные интенсивности вычисляются, кроме того, с учетом длины волны 1,
объема V1 или толщины t рассеивающего объекта, объема элементарной ячейки
L1 и некоторых других величин.
Рассеяние данным кристаллическим препаратом удобнее всего определять как
отношение интегральной интенсивности /ш отражения hkl к начальной
интенсивности J0S, полученной кристаллом из первичного пучка. Можно также
прямо выражать /ш через /0; тогда в формулах кинематической теории
обязательно присутствует множитель V' - объем рассеивающего объекта,
которому пропорционально /ш- Объем V' = St, где S - площадь, a t -
толщина препарата. Если сечение пучка S' меньше площади препарата, то S -
S'- сечению пучка. Если препарат "купается" в пучке, то S <[ S', и
фиксируемая на экране начальная интенсивность есть J0S', которая в S/S'
больше J0S.
Мозаичная монокристальная пленка из мелких блоков, рассеивающих
кинематически, характеризуемая эффективным угловым разбросом кристалликов
а, дает интегральную интенсивность "точечного" рефлекса, согласно
формуле:
где Q = л | Ф/121, t - толщина препарата. Введением множителя (1Ш/а
учитывают разброс кристалликов по углам, т. е. конкретное строение плёнки
из малых идеальных блоков. В рентгенографии этот множитель называют
фактором Лоренца. При измерении относительных интенсив-
(32)
(56а)
При этом
(566)
154
ностей точечных электронограмм согласно (56а,б) IФ | находят из /отн по
соотношению:
Ф |
/Ь ¦ <56-"
Если а очень мало, то мозаичная пленка приближается но своим
диффракционным свойствам к идеальному монокристаллу, для'которого
'jfs = Q'Al, <45г)
где А3- толщина кристалла.
Чаще в реальных условиях опыта применима формула (56а,б); однако не
исключена возможность отклонений от нее, причем для анализа этих
отклонений необходимо хотя бы примерно установить путем съемки ряда
электронограмм под близкими углами характер функции распределения по
углам / (а). Это позволяет оценить коэффициент G (53а,б), т. е. свести
общую формулу для интенсивности (52а,б) к ее частным случаям (456, в, г)
или (56а, б). Использование точечных электронограмм для нахождения по
