Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
степени л и | Ф!, а не квадрату этих величин, и не зависит уже от толщины
просвечиваемых кристаллов. Учет же мозаичности производится совершенно
одинаково и дает в обоих случаях тот же
^ к f sin xt . те
Формулу (Ь4а) можно получить, исходник интеграла J at - У0(а;),
1 ~~
к которому подстановкой t = 1 -J- w2 и дифференцированием но параметру а
при-+00
3in2
1+W2
Г sin2 (a v' 1 -I- w2) г
водится интеграл J -----------\ -^-w2------dw - тс j J{) (2х) dx.
Заменяя в нем w на nh3lQ
-00
и а на A3Q, придем к (64а).
множитель . Таким образом, интенсивности точечных электронограмм и в
случае динамического рассеяния могут быть использованы для нахождения
|Ф|. Подсчет Тьы/J0$ для простых структур дает величину порядка десяти
процентов [например, для отражения (200) А1 при Х = 0,05А и a = 7i5
Ihki/J0S = 8°/j], для сложных решеток - порядка одного-трех процентов.
Сила отражений увеличивается с увеличением атомного номера, длины волны,
с уменьшением а.
Заметим, что сделанные заключения о тождестве множителя, учитывающего
строение пленки, и о замене величины Rmm = A3 на RmK = Q/2 при переходе
от выражений интегральной интенсивности в кинематической теории к таковым
в динамической, справедливы и для других типов препаратов - текстур и
поликристалла. Следовательно, легко обобщить выводимые для них ниже
кинематические формулы и на случай динамического рассеяния.
Надо отметить, что вследствие некоторых допущений [например, замены A3Q
на оо в (64а), подразумеваемой применимости исходной формулы (616),
справедливой для плоскопараллельных пластинок, и в случаях, когда мозаика
состоит из кристалликов иного габитуса], выражение (65) является
приближенным, и, возможно, может быть уточнено.
Интегральная интенсивность отражения от полиди-сперсной мозаичной пленки.
Если плёнка состоит из блоков разной величины, то это обстоятельство
можно в принципе учесть, вводя при переходе от (616) к интегральной
интенсивности не только функцию распределения кристалликов по углам, но и
функцию распределения их по размерам. Однако, ввиду возможности разделить
все кристаллики в зависимости от их размеров на две категории -
рассеивающие кинематически и рассеивающие динамически,-можно с
достаточной степенью приближения положить, что общая рассеянная
интенсивность для полидисперсного образца определится суперпозицией
формул (56а) и (65):
1Ш= J" j>FKM" + 1 ^ДИн] ^ ' (66Й)
где Q =1 j > ^кин - общий объем кристалликов, рассеивающих кинематически,
a Sдин-общая площадь (перпендикулярная к начальному пучку) кристалликов,
рассеивающих динамически. Полидисперсные препараты, дающие промежуточное
(между кинематическим и динамическим) рассеяние, встречаются на практике.
После исключения фактора dm/oi относительные интенсивности, согласно
(66а), определятся для такого препарата соотношением
/ОТН
1 hkl
dm ~ А*1ф!а + Аи1ф;- (66б>
В соответствии со сказанным выше следует отметить, что совершенно
аналогичный вид должны иметь формулы рассеяния для полидисперс-ных
образцов других типов - текстур и поликристалла, поскольку
140
фактор, учитывающий вторичную структуру образца (аналог фактора Лоренца в
рентгенографии) и равный в данном случае dm/ъ, не зависит от характера
рассеяния в каждом отдельном блоке. Коэффициенты и Ад можно определить
непосредственно из самих электронограмм по спаду усредненной
интенсивности (см. ниже, стр. 157).
В первом приближении можно положить, что коэффициенты FKIIH и Sдин в
(66а) и соответствующие им кь и Ад в (666) являются постоянными. Если мы
вспомним, что, согласно (46а), критический размер кристалликов сам
является функцией Ф, так, что |Ф|-1,
то ввиду этого с возрастанием sin d/X и указанные коэффициенты будут
несколько изменяться, причем VmiH (и А^) будут возрастать, а SД1Ш (и Ад)
- уменьшаться.
В заключение этого раздела кратко остановимся на роли поглощения
электронов, связанного с потерей энергии и изменением длины волны при
прохождении пучка через рассеивающий объект. Экспериментальные данные
показывают, что суммарное действие иервичной экстинкции и поглощения
приводит к полному исчезновению первичного пучка электронов при толщинах
объекта, приближающихся примерно к 10-4 см. В идеальных кристаллах такой
толщины возникает картина так называемых кикучи-линий, которая при
дальнейшем увеличении толщин ухудшается и, наконец, совсем пропадает -
электроны перестают проходить через объект. В препаратах, обычно
используемых в структурных исследованиях, поглощением можно пренебречь.
Вторичное отражение. В случае наличия сильных отраженных пучков возможно
вторичное их рассеяние в толстых образцах. В § 3 главы II был выяснен
геометрический механизм этого явления. Он заключается в том, что
вторичные пучки, попадая на те же места, куда падали и первичные (рис.
29), могут вызвать появление "запрещенных" рефлексов, а также искажают
картину интенсивностей. Вторичное рассеяние возможно как в разных
кристаллических фазах, если они имеются в образце [11,6], так и в одной и
