Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
рассеяния. Однако при увеличении толщины образца t из уравнения (566)
можно опять получить физически невозможный результат 1иыА> J о$ - Это
объясняется тем, что в действительности первые же слои блоков образца, в
которые вступает начальный пучок, все же ослабляют его интенсивность, т.
е. экранируют следующие блоки. Происходит явление так называемой
вторичной экстинкции [I, 7; I, 12]. Развитие этого явления может вызвать
вторичное отражение уже рассеянных пучков (см. § 3 главы II, а также
следующий параграф этой главы). Таким образом, формулы кинематического
рассеяния (56а) и (566) для образцов большой толщины нуждаются в поправке
на вторичную экстинкцию. После введения этой поправки значение 1т будет
всегда меньше значения J0S.
Подсчеты по формулам (56а,б) показывают, что интенсивности рефлексов
электронограмм от мозаичных монокристальных образцов при толщинах I
порядка 200А для простых решеток и 400-600 А-для сложных достигают
значений в несколько процентов от начальной интенсивности J0S. При
увеличении этих толщин наступают (в соответствии с выясненными уже выше
зависимостями от атомного номера, числа атомов в ячейке и размера блоков)
явления динамического рассеяния или вторичного отражения. Напомним, что
образец площади S может не закрывать всего сечения пучка S'. В этом
случае наблюдаемые на экране интенсивности рефлексов таковы, что
отношение их к начальной интенсивности равно Im/J^S' - оно будет во
столько раз меньше такого отношения при полном использовании пучка на
образце, во сколько площадь образца S меньше площади сечения пучка S'.
Этим объясняется тот факт, что встречаются точечные электронограммы как с
очень большими 1Ш (когда S - S'), так и со слабыми (когда S S')
интенсивностями, когда /ш составляют доли процента от J0S'.
Как будет выяснено ниже, препараты в виде текстур или поликристалла дают
даже при S - S' рассеянные интенсивности 1Ш порядка десятых и сотых долей
процента от начальной J0S, т. е для них очень часто выполняются условия
кинематической теории и весьма маловероятны как динамическое рассеяние,
так и вторичная экстинкция. При использовании точечных электронограмм для
целей структурного анализа требуется тщательный анализ характера
рассеяния.
§ 8. Интенсивность отражений от монокристальных пленок из крупных блоков
В крупных идеальных монокристаллах, толщины которых превышают критический
размер А3 (46а), а также в мозаичной пленке из таких блоков рассеяние
имеет динамический характер, и кинематические формулы интенсивности
теряют силу.
Не останавливаясь здесь на математическом выводе формул динамической
теории, изложение которой можно найти в оригинальных статьях
135
[23; 25; 26; II, 6] и монографиях [1, 3; 1,4; 1, 5], воспользуемся только
некоторыми результатами этой теории.
Интенсивность отражения от крупного идеального кристалла. Физический
смысл динамического рассеяния заключается в том, что при взаимодействии
начальной и рассеянной волн внутри кристалла устанавливается волновое
поле, характер которого зависит от угла рассеяния, а также от формы
кристалла. При динамическом рассеянии электронов, проходящих через
плоскопараллельную кристаллическую пластинку толщиной А3, интенсивность
рассеяния под углом 5 определяется формулой
2 sin2 Цц/-Ъ0)Чт*2Ъ0 + -+
/ (") = /"-? • -^^---------------------- • ("Ь)
(d_30)2sin22d0+ /
Здесь (5 - 50) - отклонение от угла правильного отражения 50. Значению 5
= 50 соответствует, как обычно, пересечение сферой отражения узла
обратной решетки. При 5=^=5() параметром неточности выполнения условия
правильного отражения в динамической теории служит величина ? = &(5 -
50)sin250, которая пропорциональна (с коэффициен-
том 1/27-) расстоянию от центра узла в направлении, перпендикулярном
плоскости пластинки, т. е. расстоянию /г3 в обратном пространстве. В
выражении (61а) /0 означает начальную интенсивность, полученную
кристалликом из первичного пучка, т. е. равно J{)S, где S - облучаемая
площадь кристаллика. Обозначения vh и к соответствуют
следующим
, волновой вектор к = 2т:/к и, как уже ука-
величинам: vh = A-
Q
зано, (5 - 50) sin 250/Х = А3. Учитывая это, приведем (61а) к виду:
Im(h3) = J,Sk2
Sin2// (*й3)2+(х|+|)2)
№)2 + (х|-*|)2
(616)
тогда как для соответствующего случая кристаллической пластинки толщиной
А3 с облучаемой площадью S интегральная интенсивность в кинематическом
приближении есть (см. § 6):
Ф
Q
2 sin27T;4q&.
7Ш(А3) = /0?Х2 ^ ¦ (456)
(тг/г3)2
Таким образом, интерференционная функция согласно динамической теории
зависит не только от толщины кристалла А3, но и от пропорциональной
структурной амплитуде Фш величины X = Q. Пренебрегая ею в
интерференционном члене формулы (616), мы придем к фор-муле (456)
кинематической теории. Сравнение вида кривых /ш//0^ в зависимости от /г3
для обоих теорий дано на рис. 78а, 6 [на конкретном примере отражения
(200) А1]. Равенство аргумента синуса величине л -у (п - целое число) при
