Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
выносимая за знак интеграла величина f(%) не одинакова,
Рис. 75. Схема, иллюстрирующая уменьшение доли кристалликов в мозаичной
пленке, участвующих в отражении, с , увеличением
Рис. 76. Соотношение между угловой шириной а' функции / (а) и угловой
шириной интерференционной области pi. а - случай, когда аг > [х, б -
когда а' < .
порядка отражения.
мер срастание под небольшим углом двух
Рассмотрим два крайних случая для
функции /(ос) указанного вида.
G"/(a) J
sin2 т:А
(Ka:\k
(57)
182
поскольку сфера отражения имеет некоторую кривизну и углы аш различны
(рис. 77). Однако для достаточно медленно изменяющейся / (а) этим можно
пренебречь.
Естественнее всего проводить съемку электронограммы при максимальном
значении интенсивности большинства отражений. Обычно для функций вида
"колокола", к которым принадлежит /(а), высота в максимуме вдвое выше
среднего значения. Поэтому (см. рис. 76,а) можно принять:
/(").", "2-!}/(") da = 5-. (58)
а.
Здесь а' = а1 - а2 - область существования / (а), т. е. угловой интервал
возникновения и погасания интерференционного пятна при повороте
препарата.
Тогда из (57), (58) и (55)
G = 2nA^dwL ' (59)
аз *
и в формулах (56 а,б) эффективное a = a'/2.
Если /(а) изменяется сравнительно быстро, т. е. заключено в более узком
угловом интервале, то различие значений/(аш) для разных отражений (рис.
77) может оказаться существенным.
Действительно, при съемке встречающихся иногдэ препаратов такого типа
можно заметить, что ближние и дальние рефлексы достигают максимального
значения интенсивности не одновременно, а при несколько отличающихся
углах наклона препарата относительно первичного пучка электронов. В таких
случаях правильнее всего сделать несколько снимков под близкими углами
поворота и брать для данного рефлекса максимальное из всей совокупности
снимков значение интенсивности. Поскольку этому максимальному значению
отвечает максимальное (постоянное) значение /(а)шх,то G в уравнении (526)
будет постоянным; оценить его можно по формуле (59).
Другой предельный случай - когда угловые пределы существования /(а)
значительно меньше ширины интерференционной области для всех отражений
(рис. 76,6), т. е. угловой разброс кристалликов в препарате очень мал.
Тогда интерференционная функция во всем интервале а15 а2 близка к N'* =
А*/а*. .Вынося эту функцию за знак интеграла (536), получим, учитывая
(51):
Рис. 77. Влияние кривизны сферы отражения на различие значений ahki для
последовательных порядков отражения.
Подставляя это выражение в (526) и учитывая, что a = V'/V, a V'=St, где S
- площадь и t - толщина пленки, найдем:
(606)
Если толщина пленки t совпадает с толщиной кристаллов А39 то мы
возвращаемся к случаю идеального кристалла (45г). Это вполне естественно:
чем меньше угловой интервал разброса ориентаций кристалликов а, тем
больше мозаика приближается к идеальному кристаллу.
Промежуточный случай - примерное равенство ширины интерференционной
области и функции распределения - наиболее сложен. Интенсивности
рефлексов от мозаики такого типа практически невозможно использовать.
Ясно (ср. рис. 75), что при этом для больших межплоскостных расстояний d
функция G правильнее описывается уравнением (60а): G<^nN2. Для малых d
значение G будет ближе к (59):
Таким образом, интенсивности рефлексов точечных электронограмм весьма
чувствительны к характеру функции распределения и для перехода от них к
величинам |Ф|2 нужно хотя бы примерно знать вид этой функции. Наиболее
удобны для исследований образцы с достаточно широким угловым разбросом
ориентаций кристалликов а' = - ос2, когда законно использование формулы
для равномерного распределения кристалликов по углам (56), с ая&х'/2.
Явления, сопровождающие переход от кинематического рассеяния к
динамическому. Остановимся на физическом смысле формул (56а,б) и (45а -
г), описывающих кинематическое рассеяние в мозаичной пленке и в идеальном
блоке мозаики.
Интегральная рассеянная интенсивность, будучи зависимой от X2 и |Ф/12|2,
пропорциональна, кроме того, объему (т. е. и толщине) просвечиваемого
образца. Это значит, вообще говоря, что, используя формально выражения
(56а,б) и (456,в,г), можно получить при некоторых t или А3 значения
рассеянной интегральной интенсивности 1т большие, чем начальная
интенсивность J0S, что физически бессмысленно.
В случае отдельного кристаллика увеличение толщины сверх критических
размеров, как выяснено выше, согласно (46а) означает неприменимость
формул кинематической теории и переход к динамическому рассеянию. В этом
случае амплитуда рассеянной волны внутри идеального кристалла может
оказаться равной амплитуде начальной волны и фазовые соотношения между
ними приведут к гашению первичной волны, т. е. к так называемой первичной
экстинкции [1,7; I, 12].
При выводе формул (56а,б) для мозаичного монокристалла подразумевалось,
что размеры блоков ниже критического размера А3.
2
пА3 dm
134
Таким образом, к каждому блоку применимо кинематическое рассмотрение
