Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
напряжением порядка сотен вольт) электронов от грани монокристалла
никеля. Первые опыты с быстрыми электронами (ускоряемыми напряжением в
несколько десятков киловольт) были проведены Г. П. Томсоном, который
применил фотографическую регистрацию и получил электронограммы от
поликристаллических пленок золота и других металлов.
За истекшие четверть века исследования в области диффракции быстрых
электронов развиваются в следующих основных направлениях:
1) экспериментальное и теоретическое изучение самого явления -
исследования атомного рассеяния, динамического и кинематического
рассеяния, преломления электронов и т. п.;
2) электронография молекул - исследование структуры молекул в парах и
газах;
3) электронография поверхностных слоев - изучение окисных и других пленок
на поверхности твердых тел, изучение состояния поверх-
9
пости (полировка) и т. п. Работы этого рода часто основаны на
"диагностике" имеющихся на поверхности тех или иных кристаллических
структур, для чего полученные результаты сопоставляются с данными
рентгенографических исследований;
4) субмикроскопическая кристаллография - изучение характера взаимной
ориентации при соприкосновении различных фаз, возникновения переходных
структур, формы микрокристаллов и т. п.;
5) структурная электронография - полное определение атомного строения
кристаллов с новыми, неизвестными ранее структурами или восполнение
данных рентгеноанализа по исследованию структур (например, в области
определения положения атомов водорода).
Советские ученые внесли богатый вклад во все области электронографии [1,
2, 4, 6]. Достаточно упомянуть первые исследования П. С. Тар-таковского
по диффракции электронов от поликристалла, изобретение А. А. ЛебедевыхМ
основной схемы современных электронографов (с магнитной линзой),
теоретические и экспериментальные работы В. Е. Лаш-карева, исследования в
области структурной электронографии 3. Г. ГХин-скера, работы П. Д.
Данкова и Н. А. Шишакова по оксидным слоям, а также исследования многих
других авторов.
Для советских исследователей характерно стремление связать
электронографию с решением актуальных вопросов смежных областей -
кристаллографии, химии, физико-химии, металловедения, с упором на решение
основной задачи - расширения наших знаний об атомной структуре вещества.
В успешном развитии структурной электронографии в Советском Союзе большую
роль сыграли достижения в области кристаллографии, связанные с именами
академиков А. В. Шубникова и Н. В. Белова.
В 1937-1938 гг. 3. Г. ГХинскер обратил внимание на необходимость
разработки методов полного и независимого электронографического
структурного анализа. Теперь уж нет сомнений в возможности применять
диффракцию электронов для полного структурного определения неизвестных
кристаллов. Такая возможность приобретает особое значение в связи с тем,
что в поле изученных при помощи рентгенографического метода структур
кристаллов имеются своего рода "белые пятна", которые мало обследованы в
силу специфики самого этого метода и как раз наиболее благоприятны для
изучения их методом электронографии. Многие природные и синтетические
вещества, встречающиеся только в высокодисперсном состоянии, являются
естественным объектом для электронографии и, наоборот, мало доступны
рентгенографическому изучению. Ярким примером веществ такого типа могут
служить глинистые минералы. То же относится и к другим органическим и
неорганическим соединениям, которые не удается вырастить в виде
кристаллика, необходимого для проведения полного рентгеноструктурного
анализа. Другой важный аспект применения электронографического
структурного анализа - исследование кристаллов, содержащих наряду с
тяжелыми и легкие атомы, в том числе и атомы водорода. Наконец следует
упомянуть и об изучении структур, неустой-
чивых в обычных условиях, но устойчивых в условиях электронографического
исследования - в высоком вакууме (например, некоторых окислов,
кристаллогидратов и т. п.).
К положительным сторонам электронографической методики можно отнести:
возможность исследования чрезвычайно малых количеств
вещества (до 1:100000 г), сравнительную быстроту и простоту приготовления
препаратов, возможность рассматривать диффракционную картину до
фотосъемки на флюоресцирующем экране и быстроту получения электронограмм.
Меюдическим затруднением, с которым иногда приходится сталкиваться в
электронографии, является невозможность управлять процессом приготовления
препаратов так, чтобы во всех случаях получать препараты, дающие
диффракционную картину, достаточную для проведения полного структурного
исследования. Требования к таким препаратам сводятся, прежде всего, к
величине образующих их кристалликов. Для исследований удобны кристаллики
с линейными размерами примерно от 10_6 до 10"5 см. При превышении этого
значения имеются отступления от кинематической теории рассеяния
(подробнее см. стр. 120), отчего появляется неуверенность в правильности
