Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Вайнштей Б.К. -> "Структурная электронография" -> 38

Структурная электронография - Вайнштей Б.К.

Вайнштей Б.К. Структурная электронография — Академия наук СССР, 1956. — 342 c.
Скачать (прямая ссылка): strukturnayaelektronografiya1956.djvu
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 137 >> Следующая

поликристалла (порошка) кристаллов тетрагональной и гексагональной
систем. Для ромбических кристаллов приходится применять специальные
механические приспособления. Изложение этих вопросов можно найти в книге
[19]. Остановимся дополнительно на одном из методов такого рода, при
помощи которого [можно, кроме того, и быстро рассчитывать межплоскостные
расстояния.
Метод шкалы обратных квадратов [20]. Квадратичная форма для всех
ортогональных (ромбических) кристаллов имеет вид:
Для кубических, тетрагональных и гексагональных кристаллов квадратичная
форма является частным случаем (33).
Обозначим значение обратного квадрата данного d через (d):
и построим соответствующую шкалу обратных квадратов (рис. 55, а), но
против отложенных значений (d) напишем исходные значения d. Тогда
операция
графическое представление которого дано на рис. 55, а. Это суммирование
проще всего проводить, имея две одинаковые шкалы, но одну
"=4=яг
заменяется простым суммированием величин:
К)+ №) = №*),
(34)
85
яз них (нижнюю) - подвижную. Тогда сложение (34) осуществляется просто
сдвигом нижней шкалы, что показано на рис. 55,6.
Таким образом, для ортогональных решеток расчет сводится к следующему.
Простым делением находим все dfl00 = a/h и аналогично doko и dm. Далее,
применяя шкалу (рис. 56,а, д), ищем все dm по формуле:
(di,ko) - №оо) (d0ko)'
(35)
фиксируя А= 1 и находя при одной установке подвижной шкалы на d100 все
dlkQ1 затем фиксируя h = 2 и находя d2k0 и т. д. После этого находим все
dm:
(dm) - (dhko) (dooi)'
(36)
фиксируя сначала 1 = 1 (одна установка подвижной шкалы) и находя все dhkр
повторяя ту же операцию для 1 = 2 и т. д.
10 5 U
Рис. 55.
а - схема шкалы обратных квадратов, б - схема нахождения <2д& путем
применения
подвижной шкалы.
Против неподвижной шкалы d удобно иметь отвечающую ей шкалу sin-5/Х и
сразу читать полученные по формуле Брегга-Вульфа соответствующие значения
1/2d. Сверху можно нанести против соответствующих sin 5/Х шкалы некоторых
используемых в структурном анализе величин, зависящих от sin 5/Х,
например атомных факторов (рис. 56).
Рассмотрим теперь применение шкалы межплоскостных расстояний для решения
обратной задачи - определения элементарной ячейки неизвестного кристалла
по рентгенограмме или электронограмме поликристалла.
Допустим, что имеется полный набор d ортогонального кристалла, причем
отсутствуют погашения. Отложим все эти d, пользуясь шкалой рис. 56,г, в
виде набора вертикальных линий. Разрежем полученную полосу вдоль и
оставим верхнюю часть закрепленной. Будем постепенно сдвигать нижнюю
полосу (это показано на рис. 56, ей ж). При совмещении начала подвижной
полосы с d00l или с другой линией такого типа верхней полосы
осуществляется условие (36). Это означает, что совпадает целая серия
линий верхней и нижней полос, отвечающая двум плоскостям обратной
решетки, причем начало ее соответствует линии 00/ верхней полосы.
Таким образом, при последовательном прохождении всех линий будут выделены
все линии А00, ОАО, 00/, т. е. будут найдены периоды.
86
Практически снимки не дают полного набора d из-за систематических
(структурных) или случайных погасаний и слабости некоторых линий.
составляет обычно не более число совпадающих линий
сгГ*
to
3 а"
" з
ев й
К S а я я
к 2
2 о № о
К ев Я "
Я
I § 13
и н S о
Я О
03 О •
В 5 со
% Я
Я я ft
Я а> " н S Я ° •* с о О
I w
я
С я
д
к и 3 Л 53
Я а
я 2 о "
и я
в я
с
к 3
Я tti Я " Я га ¦С Еч
я о
Число линий на снимках поликристалла нескольких десятков. В идеальном
случае по (36) равно числу узлов в плоскости обратной решетки: по-
этому условие (36) будет действовать и при отсутствии большого количества
линий. Могут отсутствовать и некоторые линии типа (А00), отчего, однако,
не нарушается условие (36) - совпадение линий верхней и нижней полос
осуществится при положении начала подвижной полосы на том месте, которое
отвечало бы линии Л00 на неподвижной шкале, если бы эта линия
присутствовала.
Таким образом, следует искать совпадения серий линий и при положениях
начала нижней шкалы против "пустых" мест верхней, постепенно проходя все
значения d.
В качестве примера на рис.
56, ей ж даны линии стандартной дебаеграммы BaS04 при их совпадении при d
-5,4 А, являющемся одним из периодов (звездочками помечены совпавшие
линии). С небольшим усложнением метод применим и к моноклинным решеткам
(см. [20]).
Проще всего определять по снимкам поликристалла кубические ячейки.
Определение постоянной решетки а куба и индицирование при помощи
описываемой методики производятся в несколько минут, причем наглядно
вскрываются свойства шкалы обратных квадратов. На рис. 56, з отложены,
согласно шкале рис. 56, г, межилОскостные расстояния стандартной
рентгенограммы FeS2 [19]. Минимальный отрезок между линиями (ему кратны
все другие расстояния) - период а, равный 5,40 А. Номер данной линии р,
измеренный числом этих отрезков от начала координат, равен lh2 данного
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 137 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed