Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
(электронограмма XXIII). По формуле (10а) период вдоль оси текстуры был
определен равным 5,39 кХ1. Оказалось удобным приписать оси текстуры
индексы [101].
В соответствии с этим индексы рефлексов, расположенных вдоль эллипсов,
изменяются на 101. Например, индицируя отражения первого эллипса снизу
вверх (электронограмма XXIII, слева), получаем рефлексы 103, 002, 101,
200. На выделенной справа части "перспективного изображения" обратной
решетки можно видеть плоские сетки, соответствующие сдвигу их на один
период вдоль оси текстуры. Если бы ось текстуры была выбрана за ось с*,
то эти сетки имели бы постоянное /=...1, 0, 1... Поскольку осью текстуры
является вектор [101], то для указанных сеток справедливо соотношение Л -
Z = ...-2, 0, 2... (h-\-l - 2n). Вдоль оси А* последовательно расположены
вертикальные сетки с А = 0 (левая сетка электронограммы XXIII; часть ее
имеется и справа) и далее с А = 2, А = 4 (справа). Для расшифровки этой
электронограммы пришлось сначала "выпрямить" ее согласно схеме рис. 53.
Моноклинный угол был найден по (12).
Остановимся на возможном в высокосимметричных решетках случае, когда ось
текстуры не является координатной, т. е. имеет какие-то
1 Напомним, что 1кХ = 1,00202 А.
6 Б. К. Вайнштейн
81
индексы [HKL], и на электронограмме имеются слоевые линии. Из условия
перпендикулярности оси текстуры к плоскостям обратной решетки,
порождающим слоевые линии, следует, что индексы узлов hkl, лежащих в
таких плоскостях, т. е. индексы рефлексов слоевых линий, подчиняются
условию:
hH + kK + lL = n, (32)
где п - номер слоевой линии. Разумеется, как индексы HKL, так и индексы
hkl в общем случае могут иметь, наряду с положительными, и отрицательные
знаки. Так, для уже рассматривавшегося выше примера электронограммы от
текстуры кубической структуры (NH4)2SiF6 (электронограмма XVI) с осью
текстуры [111] условие (32) переходит в /г -А: -[- / = /г. Структура
(NH4)2SiF6 - гранецентрированная, и для нее выполняется соответствующее
условие погашений - присутствуют лишь такие рефлексы, для которых hkl
либо все четные, либо все нечетные. Учитывая это, получим, что на нулевой
слоевой линии располагаются (в порядке увеличения Нш) рефлексы 220,422,
642 и т. д., на первой -111, 311, 133, 531 и т. д., на второй - 200, 222,
420 и т. д.
Следует отметить, что если кроме снимков от текстур имеются еще и
точечные электронограммы, то сопоставление их значительно облегчает
определение ячейки. Однако это определение возможно и по каждому из двух
данных типов снимков в отдельности.
После определения обратной ячейки рассчитывают оси элементарной ячейки
кристалла по общим формулам (сводка их дана в приложении I).
Таким образом, по электронограммам от текстур, особенно пластинчатых,
возможно проводить полное определение элементарных ячеек любых
кристаллов. Они являются ценным материалом для полного структурного
исследования. Недостаток их, который сказывается при переходе к
измерениям интенсивностей и который приходится устранять тем или иным
путем, заключается в наличии "мертвой зоны" - конуса около оси текстуры,
узлы которого остаются вне интерференционного поля снимка. В случае
гораздо реже встречающихся игольчатых текстур "мертвой зоны" нет.
§ 6. Электронограммы поликристалла
Поликристалл представляет собой агрегат кристалликов, расположенных
совершенно беспорядочно. Такие препараты образуются при быстрой
кристаллизации некоторых веществ из раствора (электронограммы XXIV, XXV),
часто при возгонке металлов в вакууме на целлулоидную подложку или
стеклянную пластинку, при осаждении на подложку дымов (например,
хлористого аммония или окиси магния - см. ниже электронограмму XXVII).
Уметь использовать электронограммы от поликристалла для исследований даже
при отсутствии других типов снимков важно в том отношении, что многие
естественные или промышленные образцы в виде
82
порошков, пластинок, массивных кусков, шлифов и т. п. являются именно
поликристаллическими (электронограмма XXVI-снимок на отражение от
окисленной поверхности сплава меди с бериллием).
Геометрия снимков от поликристалла. Возможности их использования.
Обратная решетка поликристалла получается при "сферическом вращении"
обратной решетки монокристалла вокруг закрепленного узла ООО (тогда как в
случае текстур "вращение" происходит вокруг закрепленной оси); она
представляет собой систему вложенных друг в друга сфер и имеет симметрию
со : оо • т.
Сечение такой системы сфер дает систему колец - электронограмму
поликристалла с симметрией со/т. При изменении угла наклона препарата к
пучку вид электронограммы не изменяется. Перемена картины указывает на
наличие текстурированности в образце.
Каждое кольцо соответствует определенному вектору обратной решетки Нш,
который здесь, в отличие от случаев монокристаллов и текстур, теряет все
признаки своего пространственного расположения относительно других таких
же векторов, кроме абсолютной величины - длины. Таким образом, геометрия
