Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
эллипсы непосредственно не видны (например, вследствие большой величины
с* или наличия погашений).
Возможны, наоборот, случаи, когда рефлексы соседних эллипсов расположены
очень близко. Тогда выделению эллипсов может способствовать
геометрическое построение, соответствующее переводу "косой текстуры" в
"прямую" (рис. 53), для чего нужно знать лишь угол о. Наклоняя
электронограмму на угол (90° - <р) относительно^, проводим через рефлексы
горизонтальные прямые, параллельные оси ? электронограммы. Точки
пересечения с осью п сносим на ось перпендикулярно к ней. Отсюда,
перенося их на ось z (чтобы не загромождать первое построение), находим
на пересечении прямых, параллельных Я, и засечек длиной Н точки,
отвечающие "прямой текстуре". При этом
>
79
рефлексы, расположенные по эллипсам, в данном построении окажутся на
вертикальных прямых и период с* выявится в неискаженном виде.
Такое построение можно проводить и в том случае, если необходимо уяснить
чередование рефлексов по высоте на элйипсе, образовавшемся от наложения
двух рядов отражений с различными А и к (такие случаи возможны, например,
в псевдогексагональных решетках). Если эллипс около нулевой линии ясно
выражен, то к "прямой текстуре" можно перейти, засекая Нш на вертикали с
R данного эллипса (рис. 54).
Рефлексы, принадлежащие данному эллипсу, можно выделять и аналитически,
поскольку для рефлексов каждого эллипса должно быть постоянным Я. Зная 9
и измеряя г, и Я, или п и с и так далее, по формулам (166, в) или (18)
можно найти Я и тем самым отнести данный рефлекс к тому или иному
эллипсу. Конечно, это имеет смысл только для разделения и индицирования
рефлексов очень близких эллипсов.
Упомянем об одном свойстве электронограмм от текстур высокосимметричных
кристаллов - кубических, гексагональных и тетрагональных [17]. При
исследовании их возможен и часто встречается случай, когда на
электронограмму от текстуры накладывается слабая электронограмма
поликристалла, т. е. каждый AAZ-рефлекс лежит на соответствующем слабом
дебаевском АА/-кольце (электронограммы XVI и XVII). При некубической
симметрии структуры рефлекс усиливает кольцо лишь на слоевой линии номера
/. т. е. один раз. При кубической симметрии и совпадении оси ячейки с
осью текстуры кольцо усиливается не только на одной слоевой линии номера
/, но и на слоевых линиях номера А и А, так как все три оси а* у b* и с*
здесь равноправны. Электронограмма XVI иллюстрирует несколько иной
случай: здесь осью
текстуры является направление [111]. В этом случае номер любой слоевой
линии соответствует сумме индексов А, А, I данного рефлекса - см. формулу
(32). Поэтому, например, кольцо 311 (в котором представлены все узлы с
положительными и отрицательными значениями индексов 311) усилится на
первой слоевой линии (рефлекс 311), на третьей (рефлекс 311) и пятой
(рефлекс 311) линиях. То же явление, но несколько менее ярко выраженное,
наблюдается при съемке пластинчатых текстур от гексагональных и
тетрагональных кристаллов, когда главная их ось с* располагается не
перпендикулярно, а параллельно подкладке. Тогда осям а* и b*
соответствуют равные векторы Hllk0, лежащие как на нулевой, так и на
ненулевых слоевых линиях (электронограмма XVII).
Рис. 54. Графический перевод косой текстуры в прямую при известном В
путем засекания на вертикали, соответствующей данному В, дужек радиуса Я.
Зная элементарную ячейку, нетрудно провести индицирование
электронограммы. Сформулируем вкратце основные правила индициро-вания.
Если ось текстуры выбрана за ось с*, то эллипсы имеют каждый определенные
А и А, а слоевые линии - определенное I (равное номеру слоевой линии).
Координатные оси в любых ячейках отображаются прямыми, а прямые,
параллельные наклонным осям, - гиперболами. Вдоль гипербол располагаются
рефлексы, разности индексов которых дают индексы соответствующей оси.
Например, на прямых рис. 44 располагаются узлы с индексами, отличающимися
между собой на индексы соответствующей оси [111] (или [111], т. е. с
разными знаками), соответствующие гиперболам электронограммы XXII.
В случае косоугольных решеток на электронограмме можно выделить сетки с
постоянным индексом I (см. схему рис. 45, в).
При расшифровке электронограммы естественно выбрать ось текстуры за ось
с*. Однако после определения элементарной ячейки возможен переход к
другим осям, причем ось текстуры будет иметь уже какие-то новые индексы
HKL. Оси новой ячейки, как проходящие через начало координат, отобразятся
на электронограмме соответствующими прямыми, а прямые с постоянными Н и К
(или Н и L, К и L) отобразятся гиперболами. В то же время рефлексы
эллипсов, ранее отличавшиеся индексами /, будут теперь отличаться на
величину, кратную HKL, т. е. при вычитании индексов в любой паре
рефлексов эллипса (НjAjLj) и (Н2К2Ь2) будут получены величины пН, пК, пЬ,
где HKL - новые индексы оси текстуры. Примером применения этих правил
является расшифровка и индицирование электронограммы NiCl2-2H20
