Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
осью текстуры является направление [АО/] (или [ААО], [0AZ]).
Выбор R01 в качестве одной из осей сетки проекций определяется тем, что
вектор
b* =R01=B выходит на нулевую слоевую линию, так
как ф6* = а* = 90°. Вторым периодом сетки проекций является наименьшее из
R = R1q = А.
В моноклинной решетке (рис. 49), в которой ось текстуры выбрана за ось
с*, при выборе оси а* следует иметь в виду, что в кристаллографии
принято делать это таким образом, чтобы угол (3* осей
а* и с*
был наиболее близок к 90°. Следовательно, индексы 100
следует при-
писать рефлексу, лежащему на эллипсе 10 наиболее близко к нулевой линии
(с наименьшим 75). Угол (3*, как будет показано ниже, рассчитывается по
формуле (12). Поскольку а* =/%/sin [3*, то период атомной решетки
непосредственно определяется по значению малой полуоси /?30:
а - (а* sin р*)-1 = В~^-
Зная периоды и углы сетки АО/, можно в дальнейшем выбрать в ней другие
оси а*, с* и угол(3*, причем и ось текстуры получит новое наименование
[AjO/J. Заранее не известно, является ли эта сетка моно-
Рис. 48. Обратная решетка, соответствующая прямоугольной сетке проекций.
клинной или ортогональной. Если при переходе к новым осям удастся
выяснить, что угол (3* = 90° (рис. 48), причем интенсивности рефлексов
АО/ и АО/ (в новом индицировании) будут одинаковы, то это означает, что
данная сетка (а тем самым и обратная решетка в целом) является
ромбической. Тогда за оси а* и с* следует в ней выбрать как раз векторы,
угол между которыми равен 90°.
Обратимся, наконец, к наиболее сложному случаю, когда нет слоевых линий и
сетка проекций косоугольная. Это - случай триклинной решетки1 (рис. 50)
или самых маловероятных ориентаций более симметричных решеток. Найдя
периоды А и В и угол у' сетки проекций,
Рис. 49. Моноклинная обратная решетка (узлы ее - белые кружки) и ее сетка
проекций (черные кружки).
110
Рис. 50. Триклинная обратная решетка (узлы ее - белые кружки) и ее сетки
проекций (черные кружки).
можно проиндицировать эллипсы, т. е. приписать каждому из них
определенные А и к. На эллипсах 10 и 01 теперь нужно выбрать рефлексы 100
и 010, т. е. задать периоды а* и А*. Как уже указывалось выше, следует
стремиться к тому, чтобы углы а* и р* с осью текстуры с* были наиболее
близки к 90°, т. е. приписать индексы 100 и 010 рефлексам, наиболее
близко расположенным к нулевой линии. Тогда, как обычно,
a* = rJт; (1г)
На осевых прямых, проходящих через эти узлы на последующих эллипсах 20,
02 и так далее, лежат рефлексы типа А00 и ОАО. Далее, учитывая
расположение рефлексов по высоте, на каждом эллипсе АА можно найти
рефлекс ААО и выявить сетку рефлексов с / = 0, подобно тому, как это
представлено на рис. 45, в. Зная г рефлексов 110 и 110 и подставляя их в
(12) [или в (29)с заменой ЯАЙ. на r/?fc0], найдем угол у*.
1 Вообще говоря, можно представить себе наличие прямоугольной сетки
проекций в триклинной решетке, однако почти невероятно встретить это в
действительности.
75
Таким образом, а*, А*, у* могут быть найдены и в этом, самом сложном
случае. Обратимся теперь к рассмотрению вопроса о нахождении из снимков
"косых текстур" периода с* и углов а* и (3*.
Определение периода с* и углов ос* и (3*. Рассмотрим^ сначала опять
наиболее простой случай - электронограммы со слоевыми линиями [14], когда
ос* и (3* равны 90°. Тогда, измеряя на снимке гШ) и гт рефлексов какого-
либо эллипса, найдем:
^___________ lXi
hk о
Расстояния 2г между симметричными пятнами hkl и hkl могут быть измерены
точнее, чем г. Подставляя их в (20) вместо г, следует удвоить и Ьк.
Пользуясь различными измерениями гш и rhk0 на одном или на разных
эллипсах, величину с усредняют по результатам нескольких подсчетов.
Предварительно с можно определить по (19):
l IL1
'v)sincp~ D sin с
(19)
измеряя непосредственно вертикальные координаты рефлексов над нулевой
слоевой линией (Z)), связанные с высотами в обратной решетке г, согласно
(16а, 13в) общим соотношением (1а):
D = 7)LX.
Вследствие вытянутости дужек D трудно измерить с такой же точностью, как
г. Отсчет угла <р по лимбу также вносит дополнительную ошибку.
Предварительный подсчет, сделанный по формуле (19), уточняют затем по
формуле (20).
Если на электронограмме нет слоевых линий, то задача несколько
усложняется. На рис. 51 показана схема расположения рефлексов на эллипсе,
получающаяся в этом случае [8, 13]. Вследствие наличия угла ф=^=90° (см.
стр. 69) последовательность рефлексов, возникающая из-за периодичности
вдоль с*, сдвинута на некоторую величину относительно нулевой линии.
Кроме того, число рефлексов удвоено ввиду обязательного наличия
горизонтальной плоскости симметрии электронограммы "косой текстуры" (рис.
51). Поэтому прежде всего следует исключить действие этой плоскости и
рассматривать рефлексы через один. Тогда в выделенной последовательности
переход от какого-либо рефлекса к следующему будет соответствовать
изменению I на 1, если не говорить о возможных погашениях (см. рис. 52).
