Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
(111).
л
''iw/
Ах СО А 7Гш. J4>
\ -Z.
/rh 4 // /у \ \ \
\ \ \ \ \ \
)
Рис. 36. Переход от цилиндрических координат в обратной решетке к
координатам электронограммы.
тами х, у, z, а лишь двумя величинами R и z (естественным является
переход к цилиндрическим координатам):
(14а)
6цил -
6дек "
В2 = х1 + г/2 = h2A2 -f к2В2 -f 2hkA В cos у'.
(146)
Важную роль играет также расстояние узла hkl от начального узла ООО
(сферическая координата), т. е. модуль вектора Нш:
Щы - я? У2 z2 - R2 z2.
(15)
Угол вектора Н с осью z обозначим ф.
Пересечем теперь обратную решетку текстуры плоскостью под углом о (рис.
36), так что (90° - 9) - угол этой плоскости с осью z. Таким образом,
нормальное положение пленки в перпендикулярном к пучку электронов
положении соответствует 91=0°, а поворот образца из этого положения -
возрастанию 9. При перпендикулярности оси текстуры к пучку (и
параллельности ему пленки) 9 = 90°. Этот случай реали-
60
зуется при съемке пластинчатой текстуры на отражение и игольчатой на
прохождение.
На плоскости сечения выберем координатные оси г\ (вверх и вниз) и ?
(направо и налево). Можно использовать также полярные координаты Н и (о
(рис. 36 и 37). Имеющая обязательно центр симметрии обратная решетка при
вращении ее вокруг какой-либо оси приобретает симметрию т • оо : т,
поэтому симметрия электронограммы при перпендикулярной съемке есть оо •
т, а при косой съемке всегда остаются
две плоскости симметрии, как это следует из рис. 36 и 37.
На рис. 37 изображены координатные оси и элементы симметрии
электронограммы косой текстуры1. Так как узел hkl отображается в равной
мере в точки с координатами -f-? и -то рассмотрение электронограммы можно
ограничить лишь одной половиной, например правой. В то же время можно
ограничиться и только положительными значениями г, (т. е. рассматривать
лишь четверть электронограммы). Однако, как будет пояснено далее (стр.
76), в случае косоугольных решеток удобнее рассматривать область
электронограммы как с положительными, так и с отрицательными т),
искусственным путем "удаляя" горизонтальную плоскость симметрии.
Расстояние Н от центрального узла сохранится в сечении без искажений (см.
рис. 36). Оно пропорционально расстоянию рефлекса от центрального пятна
на электронограмме г и обратно межплоскостному расстоянию dm:
- - rhlcl(LXy~l. (la)
Чтобы не усложнять все формулы введением множителя ZA, в этом параграфе
принято, что для всех расстояний на электронограмме совершен переход к
расстояниям в обратном пространстве по формуле (1а).
Обращаясь к рис. 36, выпишем основные соотношения, связывающие с и п с
координатами узла обратной решетки:
у) = -.-;
Sin Ф '
$2 = в- - (z ctg (р)2; R2 = Я- - 42 sin2 о.
Кроме того, для ; справедливы следующие выражения ? = H2 - n2cos2o; с/2 -
Н2 - п2.
1 При более точном рассмотрении, т. е. при отказе от аппроксимации
секущей
поверхности (сферы отражения) плоскостью, вертикальная плоскость
симметрии сохраняется, а горизонтальная исчезает.
(16а)
(166)
(16в, г)
Рис. 37. Координаты и элементы симметрии электронограммы.
61
В случае сечения обратной решетки вдоль оси z угол <р = 90° и
Практически нахождение элементарной ячейки исследуемой структуры следует
вести, измеряя по электронограмме величины Н, не зависящие от угла
поворота. Декартовы координаты узлов, ? и п, удобны лишь для рассмотрения
характера интерференционных кривых на электронограмме, так как они
зависят от угла <р и измеряются с меньшей точностью. В некоторых частных
случаях можно использовать и декартовы координаты.
Снимки от игольчатых текстур ортогональных кристаллов, координатная ось
которых является осью иглы, соответствуют случаю <р = 90°.
Эллипсы электронограмм от текстур. Как было указано выше (рис. 31), узлы
обратной решетки при ее вращении превращаются в кольца, отображающиеся на
электронограмме в точки (дужки). В то же время те прямые в обратной
решетке, вдоль которых располагаются узлы, дают при вращении линейчатые
поверхности вращения второго порядка. Сечение этих поверхностей
плоскостью даст кривые второго порядка, вдоль которых и группируются
рефлексы. Характерным для обратной решетки пластинчатой текстуры является
размещение узлов на вертикальных прямых, параллельных оси z. Если
расстояние R такой прямой от оси z равно R19 то уравнение R - R1 будет
уравнением соответствующей поверхности вращения (цилиндра) в
цилиндрических координатах.
Чтобы найти уравнение сечения, подставим R = R1 в формулу (16в). В
результате получим:
- уравнение эллипса (рис. 38) с малой полуосью Rx и большой полу-осью RJ
cos 9. Таким образом, характерным для электронограмм "косых текстур"
кристаллов любой сингонии является расположение рефлексов по эллипсам. В
случае тонких слоистых кристаллов возможно возникновение двумерной
диффракции [121, т. е. слияние узлов обратной решетки в непрерывную
прямую, и появление соответствующего непрерывного эллипса на
электронограмме.
