Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
структуре можно получить dj тем сопоставления точечных электронограмм с
электронограммами других типов.
§ 4. Электронограммы от текстур
Точечные электронограммы дают полное разделение отражений и соответствуют
отдельным сеткам обратной решетки. Для отображения обратной решетки в
целом необходимо получить серию точечных электронограмм. Разделение
отражений наблюдается также на электронограммах от текстур; в двух
измерениях на них отображается вся или почти вся обратная решетка. На
одном снимке от текстуры имеется большое количество отражений,
расположенных по определенным правилам, что облегчает индицирование таких
электронограмм. Электронограммы от текстур, т. е. от аггрегатов большого
количества закономерно ориентированных кристалликов, гораздо реже, чем
точечные, обнаруживают нежелательные эффекты вторичного отражения,
двумерной диффракции и т. п. При этом наличие двумерной диффракции
выявляется на снимке непосредственно. Одновременное присутствие на
снимках от текстур всех отражений облегчает оценку интенсивностей.
Перечисленные достоинства делают электронограммы от текстур одним из
важнейших орудий электронографических структурных исследований [1,4; 8].
Образование текстур в препаратах возможно под влиянием каких-либо
ориентирующих агентов. Как и при получении монокристальных пленок,
возможно применение ориентирующих подложек, использование механических
воздействий (например, растяжения подложки), электрического поля и т. д.
Известны и исследовались электронографически также так называемые
текстуры питания. Они возникают при возгонке в вакууме некоторых веществ,
причем независимо от ориентации подложки осью текстуры является
направление на источник питания, например на вольфрамовую спираль, из
которой происходит распыление данного вещества.
Следует, однако, отметить, что обычно уже наличие столь простого фактора,
как плоская подложка, приводит при определенных условиях кристаллизации к
образованию текстур. Неодинаковое развитие граней
54
кристалла при кристаллизации заставляет кристаллики ложиться на подложку
наиболее развитой гранью. Поскольку определенная азимутальная ориентация
ничем не обусловлена, при большом числе центров кристаллизации получается
набор кристалликов с беспорядочным угловым разбросом ориентаций. То же
происходит, если из суспензии осаждаются на плоскую подложку уже
сформированные кристаллики. Таким образом получаются так называемые
пластинчатые текстуры первого рода по классификации А. В. Шубникова [9].
Общим для всех кристалликов является направление нормали к указанной
грани, которое и является осью текстуры. Если препараты приготовляют
кристаллизацией из раствора, то очень медленная сушка способствует
образованию монокристальных мозаичных пленок. Текстуры обычно получают
при более быстрой сушке. Дальнейшее увеличение температуры сушки
способствует образованию поликристалла. Для каждого вещества наиболее
благоприятные условия приготовления препаратов того или иного типа
устанавливают экспериментально путем изменения концентрации раствора,
температуры сушки, подбором растворителя и др. Наиболее хорошо
образованные пластинчатые текстуры дают кристаллы со слоистой решеткой, и
вообще все кристаллы, имеющие форму тонкой пластинки. Моделью такой
текстуры может служить горсть монет, брошенных на стол. Электронограмма
XV - пример снимка от текстуры такого типа, образованной кристалликами
гидроокиси свинца, которые имеют вид тонких шестиугольных пластинок.
Снимок такого вида, как и приводимые далее снимки (электронограммы XVI-
XVIII), получаются при повороте (наклоне) препарата на некоторый угол
(обычно около 50-60°) к пучку. Поэтому их иногда условно называют
электронограммами "косых текстур".
Превосходные текстуры дают также изометрические кристаллы (например,
кубические), если одна из их граней (одна простая форма) развита наиболее
сильно (электронограмма XVI; см. также электроно-грамму XXII). Интересный
пример пластинчатой текстуры дает теллур (электронограмма XVII),
кристаллы которого имеют форму длинных гексагональных призм. Несмотря на
игольчатый габитус, развитие лишь призматических граней кристалла
приводит к образованию текстуры (модель - рассыпанные по столу
шестигранные карандаши). Низкосимметричные кристаллы образуют текстуры,
снимки от которых обычно (но не обязательно) не имеют слоевых линий
(электронограмма XVIII).
Наряду с пластинчатыми текстурами в электронографии возможно
использование игольчатых текстур первого рода [10], т. е. таких,
кристаллы которых ориентированы параллельно некоторому направлению ребром
(а не нормалью к грани). Естественное образование таких текстур на
подложке возможно в случае игольчатого габитуса кристаллов.
Электронограмма XIX - снимок от игольчатой текстуры кристалликов
мочевины.
При кристаллизации из раствора, осажденного в виде капли на подложку,
игольчатые кристаллы растут обычно от края капли
55
к центру, образуя нечто вроде плоского "слитка", строение которого в
