Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Шлезингер М.А. -> "Люминесцентный анализ" -> 75

Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.

Шлезингер М.А. Люминесцентный анализ — М.: Физ-мат литература, 1961. — 401 c.
Скачать (прямая ссылка): lumiscentniyanaliz1961.pdf
Предыдущая << 1 .. 69 70 71 72 73 74 < 75 > 76 77 78 79 80 81 .. 197 >> Следующая

2]
ПРИМЕНЕНИЕ КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ
151
Тормозящий катодолюминесценцию отрицательный заряд поверхности и отставание ее потенциала от потенциала ускоряющего электрода имеют место, конечно, только в условиях высокого вакуума, в специальных электронно-лучевых трубках. При работе с примитивными приборами [1-5], типа описанных в гл. VII, заряд поверхности'автоматически снимается ионами, образующимися при ионизации остатков воздуха. Однако электронное возбуждение при этом осложняется вторичными эффектами: добавочным возбуждением от ультрафиолетового излучения газового разряда и от ионной бомбардировки образца (анодолюминесценции). Для качественного анализа эти осложнения не играют существенной роли. Однако если катодолюминесценцию используют для количественного анализа, то необходимо учитывать, что явления, наблюдаемые при анализе, могут оказаться сложнее обусловливаемых чисто электронным возбуждением.
ЛЗШС
2. Применение катодолюминесценции в люминесцентном анализе
а) Аппаратура. Для наблюдения катодолюминесценции, уже не осложненной вторичными эффектами, применяются приборы, использующие высокий вакуум.
На рис. 50 и 51 даны схемы двух типов разборных электронно-лучевых трубок, успешно используемых для наблюдения катодолюминесценции в ряде исследовательских лабораторий. В одной из них (рис. 50), относящейся к числу цельнометаллических вакуумных конструкций, исследуемые образцы (Av А2,...) вместе с эталонами располагаются в углублениях по окружности металлического диска Д. Вра-,щением последнего извне, без нарушения вакуума, образцы последовательно подводятся под электронный пучок. Во втором типе (рис. 51), легко выполняемом в виде стеклянной трубки со шлифами [6], образцы подводятся под пучок движением несущих салазок С при помощи магнитной катушки М и железной массы Ж. В обеих конструкциях электронный пучок создается "электронной пушкой" К по типу используемых в обычных электронно-лучевых трубках, но дающей равномерно расходящийся пучок. Ось пучка наклонена к поверхности образца под углом около 30°; катодолюминесценция наблюдается через специальные смотровые окошки О. Во избежание засветки образца накаленной нитью катода последний делается оксидным {работающим при низкой температуре) или в форме петли, излучение которой экранируется от образца диафрагмой цилиндра Венельта В. Минус высокого ускоряющего напряжения присоединен к катоду. В первой кон-
К Вотум нош насосу
Рис. 50. Цельнометаллическая разборная катодная трубка.
152
КАТ0Д0ЛЮМШ1ЕСШШЦИЯ, РЕНТГЕНОЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ [ГЛ. XI
струкдии собирающим вторичные электроны анодом служат диск Д 'и металлический корпус прибора Г; во второй - салазки С и металлический слой Е, покрывающий изнутри стенки трубки. Энергия бомбардирующих электронов (ускоряющее напряжение) измеряется электростатическим вольтметром ЭВ, а ток - микроамперметром.
При наличии достаточно хорошего вакуума (не меньше 10_3 мм рт. ст.) нормальные условия возбуждения катодолюминесценции осуществляются
при ускоряющем напряжении порядка 4-6 кв и плотности тока пучка не выше 0,1-0,2 мка/см2. При указанной плотности яркость свечения достаточно высока, но еще не происходит разрушение материала от слишком энергичной электронной бомбардировки. С другой стороны, при энергии электронов 4-6 кв. для подавляющего большинства веществ коэффициент вторичной эмиссии больше единицы и число поступающих на образец первичных электронов равно числу улавливаемых анодом вторичных. Яркость свечения в широком диапазоне оказывается строго пропорциональной плотности тока пучка. Зависимость яркости от ускоряющего напряжения несколько сложнее. При малых ускоряющих потенциалах яркость растет медленнее, чем напряжение. В дальнейшем связь между ними приближается к линейной. При дальнейшем возрастании напряжения, когда вторичная эмиссия образца снова становится меньше единицы, появляется тенденция к насыщению.
б) Особенности возбуждения катодным пучком. Использование катодолюминесценции в люминесцентном анализе бесспорно сложнее исследования образцов на воздухе под кварцевой лампой или под коротковолновым излучением искры между металлическими электродами. Однако во многих случаях преимущества катодолюминесценции оказываются на-
2]
ПРИМЕНЕНИЕ КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ
153
столько значительными, что оправдывают трудность работы с вакуумом. Из числа преимуществ электронного возбуждения на первом месте следует поставить его высокую мощность. Один бомбардирующий электрон при ускоряющем напряжении 5 кв по энергии ^эквивалентен 1500 квантам ультрафиолетового света с длиной волны 3600 А. Таким образом, при стандартных условиях возбуждения (5 кв, 0,2 мка/см2; 10 3 вт) на единицу поверхности образца подается мощность, приблизительно соответствующая падению в секунду 1015 квантов света с указанной выше длиной волны. Учитывая малую глубину проникновения электронов в вещество, равную при 5 кв приблизительно 0,4-0,6 мк, в образце создается огромная объемная плотность возбуждения, практически недостижимая в фотолюминесценции.
Этим объясняется широкое распространение катодолюминесценции. Почти не существует твердых кристаллических соединений, которые не обнаруживали бы хотя и слабого, но уловимого свечения при электронной бомбардировке. Таким образом, анализу может быть подвергнуто почти неограниченное число веществ, обладающих собственным или вызванным примесями свечением. По условиям возбуждения отпадают только жидкости и небольшое' число веществ с высокой упругостью паров при комнатной температуре или нестойких под электронной бомбардировкой. В настоящее время, при повышенном интересе к соединениям особо высокой степени чистоты, наблюдение их катодолюминесценции может служить прекрасным способом контроля чистоты синтеза и соответствия препарата его назначению.
Предыдущая << 1 .. 69 70 71 72 73 74 < 75 > 76 77 78 79 80 81 .. 197 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed