Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
Для целей люминесцентного анализа отросток с' шариком отрезается и оставляется только небольшой кусок трубки для заполнения сосуда раствором. Умеренный ток холодной воды через тепловой фильтр обеспечивает постоянство температуры раствора в сосуде (без теплового фильтра исследуемый раствор в сосуде закипает через несколько минут). На передней стенке цилиндрического сосуда укреплена стеклянная линза 6 (F около 5 см), фокусирующая свет люминесценции исследуемого объема раствора на катоде фотоумножителя 7 (см. рис. 47). Фокусное расстояние линзы подбирается таким образом, чтобы изображение стенок сосуда срезалось круглой диафрагмой и не попадало на помещенный за ней катод ФЭУ. Линза крепится на держателе для сосуда, который в свою очередь прикреплен к передней боковой крышке эллиптического цилиндра.
Светонепроницаемый кожух для ФЭУ оканчивается патрубком, в который вмонтированы коробка-держатель фильтров 8 (для выделения отдельных областей свечения исследуемого раствора) и фотозатвор 9. Патру-
122
I!. АППАРАТУРА
[ГЛ. VII
бок плотно соединяется с передней стенкой осветителя для изоляции ФЭУ от внешних засветок.
На ФЭУ необходимо подать постоянное напряячение (500-1500 в), что легко осуществляется с помощью любого подходящего выпрямителя 10 (например, ВС-9 или ВС-16) или батарей ГБ.
Ток с ФЭУ подается на микроамперметр 11 (например, типа М-91 на 3 мка).
Рис. 48. Общин вид фотометра с осветителем Вуда.
В описанном устройстве, благодаря почти полному использованию возбуждающего света и хорошему использованию света люминесценции, удается измерять свечение чрезвычайно сильно разбавленных растворов. Так, установка позволяет измерять свечение водного раствора флуоресцеина (с добавкой NaOH) концентрации 10'11 молъ/л и реагирует на концентрацию 10'12 молъ/л.
ЛИТЕРАТУРА к гл. VII
1. А. Мейер и Э. 3 е й т ц, Ультрафиолетовое излучение, М., •]952.
2. А. 11. Иванов, Электрические источники света, часть 1, М. -Л., 1938.
3. Справочная книга по светотехнике, т. 1, М., 1956.
4. Электрические лампы накаливания. Каталог, М., 1952.
5. Д. Н. Лазарев и Д. П. Эрастов, Материалы IV совещания по люмшгес-ценции, Минск, 1955.
6. В. П. Д а и и л о в, Б. И. В а й п б е р г, Ф. М. П е к е р м а н, Материалы IV совещания по люминесценции, Минск, 1955.
7. М. И. А л е и ц е в, С. М. Б у к ш т е й и, И. II. Кал и я и ч е н к о,
Т. В. Кузи н а, Ф. М. П е к е р м а н, Известия АН СССР, сер. физич. 15,
Х° 6, 824 (1951); М. Н. Аленцев и Л. А. Винокуров, Известия АН СССР, сер. физич. 15, № 6, 725 (1951).
ЛИТЕРАТУРА К ГЛ. \'П
123
8. Г. Ф. К о м о в с к и й и Е. Г. Р а з у м п а я, Советская геология 8, Л1" 11, 111 (1938).
9. Г. Ф. К о м о в с к и й, Зав. лабор. 8, 514 (1939).
10. Г. Ф. К о м о в с к и й и Ф. А. А б о л опеки й, Проблемы советской геологии,
№ 4, 332 (1938).
1 1. М. Г. Богословский, 11. В. С а в и ц к а я, С. Г. Со л о м к и и а, Советская геология 8, № 10, 99 (1938).
12. Г1. П. Соловье в, Катодолюминесцеитяый анализ руд и продуктов их обогащения (вып. 91), Металлургиздат, М., 1954.
13. Б. М. Бруибер г и 3. М. С в е р д л о в, Изв. АН СССР, сер. физич. 4, 75 (1940).
14. Н. А. Толстой и П. П. Ф е о ф и л о в, ДАН СССР 58, 389 (1947).
15. Н. А. Толстой и П. П. Ф е о ф и л о в, УФН 41, 44 (1950).
16. М. А. Константинов а-Ш л е з и я г е р, Реферативный сборник по люминесцентному анализу, стр. 60, 77, 78, 94, М., 1954.
17. 3. М. Свердлов, Изв. АН СССР, сер. физич. 21, № 4, 623 (1957).
:!8. W. С. А1 f о г d, I.H.Danic 1, Anal. Chem. 23, № 8, ИЗО (1951).
ГЛАВА VIII
ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ИНДИКАТОРЫ
1. Возможности и условия применения флуоресцентных индикаторов
Как указано в главе III, у органических веществ, обладающих кислотными или основными свойствами, в зависимости от pH среды могут изменяться их абсорбционные и люминесцентные свойства; поэтому такие вещества используют как рН-индикаторы. У обычных индикаторов наблюдают изменение окраски, у флуоресцентных - изменение цвета и интенсивности люминесценции.
Обратимое изменение цвета и люминесцентных свойств может вызываться и изменением окислительно-восстановительного потенциала среды, т. е. прибавлением окислителей или восстановителей. Вещества, у которых такие изменения наблюдаются, используют как окислительно-восстановительные индикаторы - обычные, если наблюдают изменения абсорбции (окраски), и флуоресцентные, если наблюдают изменения люминесцентных свойств.
Флуоресцентными индикаторами пользуются при работе с темноокра-шенными или мутными растворами, в которых не видно изменение цвета обычных индикаторов, например при работе с винами, маслами, с растворами солей цветных металлов, растворами технических продуктов и т. д.
Флуоресцентные индикаторы имеют и то преимущество, что позволяют довольствоваться ничтожно малыми их количествами. Наконец, флуоресцентные индикаторы позволяют восполнить пробелы в цветных индикаторах, поскольку среди последних отсутствуют индикаторы, отвечающие некоторым определенным требованиям.
Приводим таблицу флуоресцентных индикаторов (табл. 6) с указанием области их перехода и изменения цвета флуоресценции.
