Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
При работе с фотометром барабан вращают до получения равенства фотометрических полей. После этого на барабане отсчитывается яркость. При этом следует иметь в виду, что поворот барабана пропорционален линейному размеру отверстия диафрагмы, а площадь отверстия, определяющая яркость, пропорциональна квадрату стороны. Поэтому числа, отсчитанные по шкале барабана, должны быть возведены в квадрат.
Рис. 4.). Общий вид люминометра РП-З:
1 - осветительная камера; 2 - рабочая камера; з -устройство для питания ртутно-кварцевой лампы; 4 - ртутно-кварцевая лампа ПРК-4; 5 - вентиляционные отверстия; 6 - штатив; 7 - кюветы;
8 - съемная крышка; о - съемная пробка; ю - микробюретка; и - экран; 12 - насос; 13 - гайка для перемещения поршня насоса; 14 - резиновая соединительная трубка; 15 - мешалка;
16 - устройство для перемещения мешалки; 17-трубка для наблюдения; is - наглазники; ю ¦- устройство для изменения расстояния юежду наглазниками; 20 - переключатель напряжения; 21 -выключатель; 22 - кнопка для включения лампы при пониженном напряжении; 23 - гайка держателя мешалки; 24 -штепсельная вилка люминометра; 25 - удлинитель питающего устройства; 26 - вилка для включения прибора в сеть; 27 ¦- держатель мешалки;
28 - трубка с пружиной.
б) Люминометр РП-З. Люминометр РП-З *) (рис. 45) используется для сравнения интенсивности люминесценции двух растворов. Растворы 7
*) Рабочие чертежи прибора выполнены в Югэнергочермете (Ростов-Дон, ул. Энгельса. 54). Описание упрощенной конструкции см. Юдилевич М. М., Инф. письмо № 2/23, ГЭИ, М., 1955.
120
В. АППАРАТУРА
[ГЛ. VII
помещаются в камере прибора; к одному из них из микробюретки 10 добавляется растворитель до выравнивания интенсивностей свечения (концентрации). Заполнение микробюретки и спуск жидкости из нее производится при помощи поршневого насоса 12; раствор во время добавления перемешивается с помощью съемной мешалки 15, закрепленной гайкой 23 на держателе 27; перемешивание производится перемещением рычага мешалки 16, помещенного на наружной стенке прибора. Возвращение мешалки в исходное положение достигается действием пружины, помещенной в трубке 28.
Растворы возбуждаются снизу, наблюдаются сбоку. ^
Прибор удобен и для проведения титрования с флуоресцентными индикаторами.
в) Люминометр КФА-2 *). Прибор может быть применен для измерения интенсивности люминесценции любых твердых, жидких и порошкообразных веществ при исключительно малой яркости их свечения (даже едва уловимого глазом).
Оптическая схема прибора КФА-2 приведена на рис. 46.
В качестве источника ультрафиолетовых лучей применена лампа типа УФО-4А 1, которая помещена в металлическом корпусе с диафрагмой, прикрытой светофильтром УФСЗ-
S. С помощью двух вогнутых алюминирован-ных зеркал 3 и 4 изображение диафрагмы совмещается с поверхностью исследуемого вещества, которое находится в кювете 5, на предметном столике 6. В зеркале 3 вырезано круглое отверстие, обеспечивающее доступ вторичного излучения к катоду фотоумножителя ФЭУ-19 8. На пути к фотоумножителю излучение проходит через пакет светофильтров 7. Смена светофильтров, или их комбинаций позволяет выделять монохроматические компоненты из вторичного излучения.
г) Применение осветителя Вуда для люминесцентного анализа растворов. Осветитель, входящий в комплект принадлежностей к спектрографу ИСП-51 под названием "Осветитель с водяным охлаждением, ПС-44" (осветитель Вуда), можно использовать для возбуждения люминесценции слабосветящихся растворов.
Этот осветитель состоит из полого корпуса 1 (см. рис. 47), укрепленного на стойке. Внутренняя поверхность осветителя представляет собой цилиндр с эллиптическим поперечным сечением. Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 2 укрепляется в нем таким образом, чтобы ее светящееся тело совпадало с одной из фокусных линий эллиптического цилиндра. Свет лампы, отраженный от эллйптической поверхности, собирается в кювету с исследуемым раствором 3, расположенную вдоль другой фокус-
Рис. 46. Оптическая схема прибора КФА-2.
*) Прибор КФА-2 разработан и сконструирован в НИИ резиновых и латексных изделий (НИИР). '
2J
НЕКОТОРЫЕ ЛАЕОРЛТОР ЫЕ УСТАНОВКИ
121
ной линии цилиндра. Благодаря этому достигается наиболее полное использование возбуждающего света. Для лучшего отражения света внутренние поверхности цилиндра и боковых съемных крышек, с помощью которых монтируются лампа и кювета, хромированы и полированы.
Так как при работе лампа ПРК-2 выделяет большое количество тепла, то для его отвода устроено водяное охлаждение цилиндра: холодная вода непрерывно циркулирует через полость, окружающую цилиндр и тепловой фильтр 4. Тепловой фильтр представляет собой плоскую стеклянную кювету, расположенную внутри цилиндра между лампой и сосудом с исследуемым раствором. Он служит для теплоизоляции сосуда с раствором и светофильтров 5, помещаемых параллельно тепловому фильтру и предназначенных для выделения из света ртутно-кварцевой лампы требуемой области возбуждения.
Сосуд для исследуемого раствора в рабочей части представляет собой стеклянную цилиндрическую трубку диаметром 20 мм и длиной 100 мм с плоскопараллельной передней стенкой; задний конец сосуда отогнут вниз в виде "рога" и зачернен для исключения засветок (см. рис. 48).
