Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
Рис. 42. Оптическая схема простейшего спектрального прибора (спектрографа).
L-источник (относительно малых размеров); О -конденсор, отображающий источник на входную щель S; L' - протяженный источник, размеры которого обеспечивают заполнение коллиматорного объектива без конденсора и который может устанавливаться непосредственно перед входной щелью; Ох - кол-лиматорный объектив; Р - призма; О2 - камерный объектив; а-б - поверхность спектра (фокальная поверхность камерного объектива).
объект, непосредственно или через конденсор (в зависимости от размеров источника; см. гл. VI) освещает входную щель прибора. Расходящийся от щели пучок лучей превращается первым (коллиматорным) объективом прибора в параллельный пучок, который падает на призму. Параллельные пучки различной длины волны, вошедшие в призму под одним и тем же углом, выходят из нее под разными углами. После призмы они попадают на второй (камерный) объектив прибора, который снова собирает их и образует, таким образом, изображения входной щели. Места, в которых образуются эти изображения, зависят от того, под каким углом параллельный
8 Люминесцентный анализ
114
Б. ИЗМЕРЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ
[ГЛ. VII
пучок упал на объектив, поэтому для разных длин волн изображения входной щели оказываются в разных местах вдоль некоторой поверхности, более или менее близкой к плоскости. Эта поверхность, вдоль которой располагается образуемый таким путем спектр, обычно наклонена к оси прибора, так как фокусные расстояния объектива для разных длин волн различны (тем больше, чем больше длина волны). Если вдоль этой поверхности поместить фотографическую пластинку, то на ней получится изображение спектра. По интенсивности почернения измеряют распределение энергии в спектре (см. гл. VI). Поскольку неизвестно, в какой мере прозрачна оптика прибора для излучения различных длин волн, а главное, в какой мере чувствительна к ним используемая фотопластинка, измерения такого рода производят путем сравнения с другим источником, спектр которого известен и который служит эталоном.
Иногда достаточно визуального рассмотрения спектра. Тогда используются так называемые спектроскопы. В этих приборах спектр, получающийся в фокальной плоскости, рассматривают через лупу - окуляр.
Более точно (и удобно), чем со спектрографами, спектральное распределение энергии измеряется с помощью монохроматоров, т. е. приборов, служащих для выделения отдельных длин волн или, точнее, узких участков спектра. Если в фокальной плоскости спектрографа поместить выходную щель, подобную входной, то, перемещая ее вдоль спектра, можно выделять различные его участки. Однако такой путь неудобен по ряду причин, в частности потому, что в этом случае вместе с выходной щелью пришлось бы передвигать и приемник, измеряющий энергию выделяемого излучения. Поэтому монохроматоры обычно конструируют иначе. Выходная щель остается неподвижной, но поворотом призмы (или, в некоторых схемах, призмы с зеркалом) в выходную щель подаются различные участки спектра.
Отечественной промышленностью выпускается монохроматор УМ-2, очень удобный для измерения спектров в видимой области. В качестве приемника излучения следует выбрать фотоэлектронный умножитель (интенсивность света, прошедшего через монохроматор, мала), желательно с висмуто-серебряно-цезиевым *) катодом (например, ФЭУ-27), чтобы охватить всю видимую область. В качестве эталонной лампы с известным спектром берется обычно светоизмерительная лампа накаливания, у которой предварительно измерен спектр излучения или цветовая температура, по которой можно рассчитать спектр (такие определения выполняются в специализированных фотометрических или светотехнических лабораториях).
4. Измерения послесвечения
Кроме измерений интенсивности и спектрального состава люминесцентного излучения при решении некоторых аналитических задач представляет интерес оценка длительности послесвечения люминесценции (см., например, [13]). Такие измерения могут производиться на специально конструируемых фосфороскопах или с помощью осциллографической записи показаний приемника, измеряющего интенсивность люминесценции после прекращения возбуждения. Удобный прибор для исследований кривых разгорания и затухания люминесценции предложен Н. А. Толстым и П. П. Феофиловым [14, 15] и назван ими тауметром.
*) Или мультищелочным (см. сноску на стр. 11:1).
НЕКОТОРЫЕ ПРИБОРЫ СПЕЦИАЛЬНОГО НАЗНАЧЕНИЯ
115
В. АППАРАТУРА
1. Некоторые приборы специального назначения (выпускаемые промышленностью)
В последние годы в нашей стране и за рубежом разработан ряд специализированных приборов для решения различных задач люминесцентного анализа [16]. Так, несколько приборов различной степени сложности, предназначенных в основном для минералогических целей, но пригодных частично и для других задач, разработано Всесоюзным научно-исследовательским геологическим институтом совместно с заводом "Геологоразведка".
Эти приборы, описанные 3. М. Свердловым [17], приводятся здесь в качестве примеров.
Аналитическая лампа (осветитель) ЛЮМ-1 предназначена для возбуждения люминесценции длинноволновым ультрафиолетовым излучением. Ртутная лампа ПРК-4, в металлическом кожухе с большим светофильтром УФСЗ, закреплена на рычаге, дающем возможность устанавливать ее в любом положении. Лампа снабжена смонтированным в небольшом ящике блоком питания, включаемым в сеть переменного тока напряя^е-нием 127 и 220 в.
