Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
в) Фотоэлектронные умножители (ФЭУ). Когда приходится иметь дело с очень малыми интенсивностями излучения, применяют фотоэлектронные умножители. Принцип действия и схема включения умножителя показаны на рис. 41. Электроны, вырванные сьетом из фотокатода, под действием приложенного напряжения ускоренно движутся к первому из группы электродов, называемых вторичными эмиттерами (или динодами). Каждый из этих электронов, попадая на поверхность эмиттера, выбивает
*) Для получения большей чувствительности кроме вакуумных изготовляют также газополные фотоэлементы с внешним фотоэффектом. Вырванные из катода электроны вызывают разряд в газе, и ток фотоэлемента возрастает за счет этого в несколько раз. Однако зависимость тока таких фотоэлементов от количества падающего света нелинейна и для измерительных целей они не рекомендуются.
**) В настоящее время разработаны фотоэлементы с мультшцелочным (многощелочным) катодом. Их спектральная характеристика близка к характеристике висму-то-серебряно-цезиевого катода, а общая чувствительность значительно выше. Для специальных целой используют и другие виды катодов.
***) Во многих случаях, в которых до сих пор применялись сурмяно-цезиевые и особенно висмуто-серебряно-цезиевые фотоэлементы, они, по-видимому, будут вытеснены мультшцелочиыми фотоэлементами, как более чувствительными.
112
Б. ИЗМЕРЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ
[ГЛ. VII
СЗет
из нее несколько электронов. Вновь образовавшиеся электроны направляются к следующему вторичному эмиттеру, где опять число их возрастает в несколько раз, и так далее. От последнего из вторичных эмиттеров электроны направляются к аноду. Таким образом в фотоэлектронном умножителе происходит усиление первоначального фототока. Число вторичных эмиттеров (число каскадов усиления) в различных типах умножителей колеблется от одного до полутора десятков, а результирующее усиление достигает многих миллионов.
В умножителях применяются те же фотокатоды, что и в фотоэлементах и все сказанное выше о фотокатодах остается здесь в силе.
На каждый каскад умножителя следует подавать напряжение от нескольких десятков до 100-150 в. На рис. 41 показано, как осуществляется питание умножителя от одного источника с помощью делителя напряжения. Регулируя напряжение источника, можно в широких пределах менять чувствительность умножителя. Это большое преимущество умножителей связано, однако, и с неприятностями, так как незначительные случайные колебания напряжения питания вызывают заметные изменения чувствительности. Источник питания должен быть очень стабильным (электронный стабилизатор напряжения или хорошая батарея). Вообще
Таблица 5
Основные характеристики некоторых типов фотоэлектронных умножителей
Рис. 41. Фотоэлектронный умножитель, схема его включения;
К - катод; А -анод; D],D2,Ds- вторичные эмиттеры (ди-ноды); G - гальванометр; R - сопротивления делителя напряжения (от нескольких миллионов ом каждое в зависимости от величины анодного тока и мощности источника напряжения).
Наимено-
вание
Тип катода
Краткая характеристика
ФЭУ-17
ФЭУ-18
ФЭУ-19
ФЭУ-20
ФЭУ-22
ФЭУ-25
ФЭУ-27
ФЭУ-29
Сурьмяно-цезиевый
Сурьмяно-цезиевый
Сурьмяно-цезиевый
Сурьмяно-цезиевый
Кислородно-цезиевый
Сурьмяно-цезиевый
Висмуто-серебряно-цези-
евый
Сурьмяно-цезиевый
Катод на пластине
Катод на пластине, окно из увиолевого стекла (для работы с ультрафиолетовым излучением)
Полупрозрачный катод (работающий "на просвет")
Малогабаритный, катод на пластине
Катод на пластине
Малогабаритный, полупрозрачный катод
Малогабаритный, полупрозрачный катод
Аналогичен ФЭУ-19, отличается повышенной чувствительностью
3]
СПЕКТРАЛЬНЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ
113
надо иметь в виду, что работа с умножителем много сложнее, чем с фотоэлементом, и там, где нет необходимости в особенно высокой чувствительности, следует отдавать предпочтение фотоэлементам. Основные характеристики некоторых типов умножителей даны в таблице 5.
В отличие от глаза фотоэлектрический приемник оценивает не яркость, а световой поток, поступающий от светящегося объекта. Показания приемника возрастают не только с увеличением яркости светящейся поверхности, но и с увеличением ее площади (см. гл. VI). Поэтому схему фотоэлектрического фотометра следует собирать так, чтобы либо размеры образцов были всегда одинаковыми, либо из поверхности различных образцов "выделялся" всегда одинаковый по площади участок. Второй вариант можно осуществить, например, с помощью диафрагмы такого размера и так поставленной, чтобы фотокатод "видел" через нее воегда один и тот же участок поверхности образца независимо от размеров последнего.
Для оценки интенсивности свечения применяют иногда и фотографический метод, основанный на измерении плотности почернения на негативе (см. гл. VI)
3. Спектральные измерения
В люминесцентном анализе нередко возникает необходимость знать спектр люминесценции исследуемого объекта.
На рис. 42 дана простейшая принципиальная схема спектрального прибора (спектрографа), который может быть применен для этой цели. Источник исследуемого излучения, в данном случае люминесцирующий
