Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
Явление катодолюминесцении широко используется в современной электронике в так называемых электронно-лучевых приборах (примером может служить приемная телевизионная трубка-кинескоп). Катодолю-минофор находится внутри прибора в высоком вакууме и возбуждается потоком электронов, разогнанных до больших скоростей. Для целей люминесцентного анализа такие приборы служить не могут, так как их колбы после откачки запаиваются на заводе и смена образца невозможна. Не всегда пригодны для этого и существующие конструкции разборных электронно-лучевых трубок, так как они громоздки и сложны в обращении.
Для аналитических задач при применении катодолюминесценции наиболее целесообразно использование быстрых электронов, получаемых в высокочастотном разряде при низких давлениях газа (порядка
*) Сплошной спектр разряда в водороде простирается и в более длинноволновую область, но там на него накладываются многочисленные линии.
**) Можно использовать и меньшее напряжение (100-150 в), но с прибором зажигания - высоковольтным генератором высокой частоты (см. стр. 104).
***) Эти лампы взрывоопасны даже в холодном состоянии. Вынимая лампу из футляра и устанавливая в предназначенный для нее кожух, следует иметь на лице маску (например, из плексигласа).
4]
КАТОДНОЕ ВОЗБУЖДЕНИЕ
107
мм рт. ст. и менее). Обычно таким газом является небольшое количество воздуха, остающееся после откачки.
Г. Ф. Комовскпм был предложен в свое время весьма простой прибор, пригодный в полевых условиях без специального источника электроэнергии [8, 9, 10]. Ячейка Комовского (рис. 37) представляет собой небольшую (диаметром порядка 50 мм) камеру, откачиваемую ручным масляным насосом (конструкция которого также разработана Комовским и который нашел применение в школьном физическом практикуме). Основанием ячейки служит латунных! диск с отверстием, к которому припаян патрубок, ведущий через кран к насосу. На основание замазкой Менделеева наклеивается плоское резиновое кольцо (желательно из вакуумной резиаы). На кольцо свободно ставится полый эбонитовый цилиндр, снабженный кольцевыми выступами по нижнему краю для лучшего уплотнения при откачке. Этот край цилиндра смазывается вакуумной замазкой.
К верхнему краю приклеивается алюминиевое кольцо, а к последнему - стекло, закрывающее ячейку. Исследуемые образцы кладутся на дно ячейки или на легкую металлическую подставку и закрываются цилиндром со стеклянным окном. К алюминиевому кольцу подводится высокочастотный провод от магнето *), приводимого в движение той же рукояткой, что и насос. При достаточном разрежении высокочастотный разряд создает большое число быстрых электронов, бомбардирующих образцы и вызывающих като до люминесценцию. Мелкие объекты наблюдаются через лупу или микроскоп.
Аналогичный, также довольно простой прибор был предложен М. Г. Богословским [11]. Трубка Богословского откачивается форвакуумным масляным насосом, приводимым в движение электромотором.
В последние годы П. П. Соловьевым и К. В. Рожковым разработан промышленный прибор для наблюдения катодолюминесценции, основанный на том же принципе [12]. Ячейка расположена на верхней крышке ящика, в котором собран высоковольтный генератор высокой частоты. Для прибора сконструирован небольшой масляный насос, вращаемый электромотором. Насос соединяется с ячейкой шлангом из вакуумной резины. Генератор и электромотор питаются от сети. Авторами предусмотрена замена плоского стекла лупой для возможности наблюдения люминесценции мелких частиц. Они рекомендуют использовать также бинокулярную лупу или длиннофокусный бинокулярный микроскоп.
Большие успехи в технике высокого вакуума, достигнутые в последнее время, а именно разработка мощных вакуумных насосов и цельнометаллических конструкций для катодного возбуждения образцов (типа электронных микроскопов) в значительной степени устранили трудности, связанные с работой высоковакуумных разборных электронно-лучевых трубок. Смена образцов в таких конструкциях, снабженных смотровыми окнами для наблюдения катодолюминесценции, производится без нарушения вакуума во всей системе через специальные металлические дверцы. Вместе с промежуточной откачкой объема, занимаемого образцами, эта операция занимает не более нескольких минут. В прибор вносится обыкно-
*) Источник высоковольтной искры, аналогичный автомобильной бобине. Для этой цели также может быть применен искровой тсчеискатель.
-1 -К магнето
-К нагое if
Рис. 37. Ячейка Комовского (разрез).
108
К. ИЗМЕРЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ
[ГЛ. VII
венно несколько образцов (10-20), которые затем без нарушения вакуума последовательно подводятся под электронный пучок вращением несущего столика. В специальных лабораториях, занятых исследованием като-долюминесценции, такие установки вполне себя оправдали. Они позволяют оперативно просматривать большое число образцов и количественно характеризовать их по яркости, спектральному составу и инерционным свойствам свечения. Создание подобной установки под силу лаборатории, использующей люминесцентный анализ для исследования разнообразных препаратов. Более подробное описание см. в главе XI, стр. 151 - 152.
