Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Шлезингер М.А. -> "Люминесцентный анализ" -> 105

Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.

Шлезингер М.А. Люминесцентный анализ — М.: Физ-мат литература, 1961. — 401 c.
Скачать (прямая ссылка): lumiscentniyanaliz1961.pdf
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 197 >> Следующая

Метод позволяет определять примесь бета-производного в количествах от 0,05% с точностью до 3%. Нафталин и его динитропроизводные, которые обычно тоже содержатся как примесь, не мешают определению. Один анализ может быть выполнен за 1 час.
214 Б. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В БИОЛОГИИ И ОРГ. ХИМИИ [ГЛ.Х11
Флуоресцентная реакция на о-оксикарбонильную группировку в ароматических соединениях [98]. Реакция на о-оксикарбонил-замещенные ароматические соединения основана на появлении флуоресценции при добавлении борной кислоты к их растворам в концентрированной серной кислоте; она эффективна и в применении к 1-ацил-2-нафтолам; это показано на восьми соединениях, где ацильной группой были пропионил, бутирил, лаурил и т. д.
Микрохимический метод обнаружения 8-о к с и х и н о л и н а и его производных [99]. Следы оксихинолина и его бесцветных производных обнаруживаются по яркой флуоресценции адсорбатов или внутрикомплексных соединений, какие они образуют с окисью алюминия, окисью магния и т. д.; цвет флуоресценции-от желтовато-зеленого до голубовато-белого. В водном растворе, в случае оксина, открываемый минимум 0,5 у.
Определение в виде рибофлавина малых количеств моногидрата аллоксана [100]. Моногидрат аллоксана конденсируют с 1-рибитиламино-2-амино-4,5-диметилбензолом ("Р") в присутствии борной кислоты; "Р" применяют в виде раствора его солянокислой соли в ледяной уксусной кислоте.
Градуировочные прямые показывают, что интенсивность флуоресценции конечного раствора пропорциональна содержанию аллоксана в анализируемом растворе. Метод применен для определения степени чистоты препаратов аллоксана.
Определение спиртов с использованием ксанто-
гената калия и применением бумажной хроматографии [101]. В пробирке спирт переводят в ксантогеяат калия; на бумажной хроматограмме ксантогенат обнаруживают по его темно-коричневой флуоресценции в ультрафиолетовом свете.
Для девяти различных спиртов приведены значения Rf, найденные при использовании описанного ксантогенатного метода, позволяющего обнаруживать в этиловом спирте примесь, например метанола, в количестве 0,1%.
Идентификация двух-и трехатомных фенолов (пирокатехина, пирогаллола, резорцина, флуорглюцина, орсина и гидрохинона) [102]. Идентифицировать эти вещества можно методом бумажной хроматографии. Хроматограмму обрызгивают сахаром (2,0 г) в растворе соляной кислоты (10 мл) и спирта (90 мл), нагревают 40-60 секунд и наблюдают возникающую характерную для различных фенолов окраску и флуоресценцию в ультрафиолетовом свете.
1- и 2-н а ф т о л ы. Определение содержания 1- и 2-нафтолов предложено осуществлять по интенсивности их флуоресценции в щелочном растворе [103]. В работе [104] показано их взаимовлияние и целесообразность проводить измерения интенсивности свечения при разных длинах волн (450 и 426 ммк), а также использовать при этом низкие температуры.
Раздельное определение о-в , т-о ксибензойных кислот в смесях [105]. При рН=12,0 флуоресцируют оба изомера, при рН=5,5 только ортоизомер. По разности интенсивностей свечения при рН=12 и pH=5,5 находят концентрацию метаизомера.
. ЛИТЕРАТУРА к гл. XII
А. Люминесцентный анализ в неорганической химии Прием I
1. 1) А. Н. Зайдель, Я. Ларионов и А. Филиппов, Труды ГОИ, т. XIV, вып. 112-120. 45 (1941); ЖОХ 8, 943 (1938); ЖЭТФ 9, 17 (1939).
2) А. Н. 3 а й д е л ь и Я. Ларионов, Изв. АН СССР, сер. физич., IV, № 1, 25 (1940); ДАН СССР 16, 443 (1937).
3) А. Н. Зайдель, Изв. АН СССР, сер. физич., т. IX, 329 (1945).
4) С. И. Вавилови А. Н. Севченко, ДАН СССР 27, 541 (1940).
5) Н. Gobrecht und Tomaschek, Ann. Physik (5) 29, 324 (1937).
2. F. В. Huke, R. H. H e i d e 1 and V. A. F a s s e 1, JOSA 43, 400 (1953).
3. V. A. F a s s e 1, R. H. H e i d e 1, R. H. Huke, Anal. Chem. 24, № 3, 606 (1952).
4. M. S ё r v i g n e, C. R. 207, 905 (1938); 209, 210 (1939); Bull. Soc. chim. 7,121 (1940)
5. V. A. F a s s e 1, R. H. H e i d e I, Anal. Chem. 26, № 7, 1134 (1954).
6. J. R. Marsh, J. Chem. Soc. November, 577 (1943).
7. M. Haitinger, Die Fluoreszenzanalyse in der Mikrochemie, 1937, Wien-Leipzig.
8. А. Н.Зайдеяь, Г. П. Малахова, ДАН СССР 85, № 3, 591 (1952).
ЛИТЕРАТУРА К ГЛ. XII
215
9. Н. Haberlandt, Mikrochem. ver. Mikrochim. Acta 36-37, 1075 (1951).
10. G. G. P e a 11 i e, L. B. R ogers, Anal. Chem. 25, 518, 519 (1953); Spectrochim.
Acta 7, 321 (1956); 9, 307 (1957).
11.0. N e u n h о e f f e r, Z. anal. Chem. 132, 91 (1951).
12. С. И. В а в и л о в и В. JI. Л е в ш и я, Zs. f. Physik 48, 397 (1928); В. JI. JI e в-ш и н, Изв. АН СССР, сер. физич. 2, 185 (1937); А. Н. С е в ч е н к о, ДАН СССР 42, 349 (1944).
13. В. JI. Левшин и Г. Д. Шереметьев, ЖЭТФ 17,209 (1947); В. Л. Левшин, Фотолюминесценция жидких и твердых веществ, Гостехиздат, М.-Л.,
1951, стр. 202-224; А. Н. С е в ч е н к о, Б. И. Степанов, ЖЭТФ 21, 212
(1951); А. Н. С е в ч е н к о, Д. С. У м р е н к о, Ученые записки Белорусского государств, ун-та, сер. физич., вып. 41, Минск (1958), стр. 27.
14. I. Р а р i s h and L. Е. Hoag, Proc. Nation. Acad. Science 13, 726 (1927).
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 197 >> Следующая
Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed