Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Шлезингер М.А. -> "Люминесцентный анализ" -> 103

Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.

Шлезингер М.А. Люминесцентный анализ — М.: Физ-мат литература, 1961. — 401 c.
Скачать (прямая ссылка): lumiscentniyanaliz1961.pdf
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 197 >> Следующая

Обнаружение резорцина. На часовом стекле добавляют к испытуемому веществу немного серной кислоты и ацетоуксусного эфира; присутствие резорцина обнаруживается по яркой флуоресценции фиолетового цвета. Из остальных фенолов только р-нафтол реагирует аналогично, хотя и отличимо от резорцина.
Обнаружение диэтилового эфира фталевой кисло т'ы. Испытуемый раствор выпаривают досуха с небольшим количеством едкого натра, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 10 мин. нагревают при 100°; после этого добавляют 25-30 мг резорцина и снова нагревают в течение 5 мин. при 160-170°. При прибавлении 100 мл воды и 50 мл раствора едкого натра разгорается яркая флуоресценция, если в исходном спиртовом растворе содержался диэтиловый эфир фталевой кислоты. Реакция основана на образовании флуоресцеина.
Обнаружение пиридина в денатурированном спирт е. При встряхивании испытуемого спирта с солянокислым 2,3-диаминофеназином красно-оранжевый цвет флуоресценции последнего переходит в желто-зеленый, если в спирте содержится пиридин (или хинолин и другие основания).
Реакция основана на выделении основания из соли.
Обнаружение нитробензола. Испытуемое вещество нагревают с резорцином и серной кислотой до появления фиолетовой окраски; после охлаждения разбавляют водой, нейтрализуют содой и, если надо, фильтруют. Подщелоченный содой раствор флуоресцирует желто-красным светом. Реакция основана на образовании
*) Описания реакций, для которых отсутствуют ссылки на литературу, взяты из книги Гайтингера [91].
14*
212 Б. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В БИОЛОГИИ И ОРГ. ХИМИИ [ГЛ. XII
резоруфина; последний не получается с другими нитросоединениями, однако в присутствии таковых появляется флуоресценция желто-зеленого цвета.
Обнаружение билирубина. Флуоресценция красного цвета, йоявляющаяся при взаимодействии билирубина с уксуснокислым цинком и йодом, позволяет обнаруживать следы билирубина и его производных.
Пропись реакций: к 5 мл раствора (содержащего 5 мг билирубина в 100 мл спирта й 1 каплю раствора аммиака) прибавляют 5 капель уксуснокислого цинка (1 : 1000) и 1 каплю 1 % спиртового раствора йода или раствора брома в хлороформе. Минимальная концентрация - 5 у/мл.
Обнаружение папаверина. Смесь испытуемого вещества с хлористым цинком и 2-5 каплями бензоилхлорида осторожно нагревают в пробирке на маленьком пламени. В присутствии папаверина наблюдается яркая флуоресценция желто-зеленого цвета. Атропин, скополамин, наркотин и эупаверин в этих условиях не обнаруживают флуоресценции, а криптопин образует соединение, флуоресцирующее синим светом. Открываемый минимум - 20 у.
Реакция на хинин. К испытуемому раствору прибавляют по каплям бромную воду (насыщенный раствор, разбавленный в 10 раз) до исчезновения флуоресценции голубого цвета; после этого добавляют 25%-ный раствор аммиака до щелочной реакции на лакмус. В присутствии хинина появляется флуоресценция желтозеленого цвета, еще заметная при концентрации сульфата хинина 0,01 у/мл.
Гайтингер рекомендует проводить эту реакцию, как капельную, на фильтровальной бумаге и действовать на "пятно" бромом и аммиаком в газообразном состоянии. Эта реакция уточнена Костяковой [92], разработавшей флуоресцентный метод определения хинина в судебно-химической практике; Костикова переводит хинин из исследуемого объекта в водный раствор, подкисленный серной кислотой, и в нем определяет содержание хинина по интенсивности свечения. •
Определение концентрации ацетилена в воздухе [93]. Реакция основана на образовании диокси-метил-ксантона из резорцина и ацетилена в присутствии катализатора - окиси ртути.
Через резорциновый реактив медленной струей просасывают отмеренный объем испытуемого газа; после этого вливают раствор в 50%-ную (по объему) серную кислоту из расчета 1 мл реактива на 10 мл кислоты. Полученный сернокислотный раствор нагревают 10 мин. на кипящей водяной бане; для наблюдения флуоресценции его разбавляют десятикратным объемом 2,5% -ного раствора едкого натра, извлекают взбалтыванием с эфиром примеси, флуоресцирующие фиолетовым светом, и наблюдают зеленую флуоресценцию нижнего слоя. При измерении интенсивности свечения спектрофотометром или применении желтого светофильтра, задерживающего синие лучи, извлечение примесей становится излишним.
Пропись приготовления резорцинового реактива: быстро сливают два раствора:
1) 0,5 г резорцина в 10 мл спирта и 2) 0,2 г окиси ртути в 9 мл серной кислоты концентрации: 7 мл воды на 2 мл вдвое разбавленной (по объему) кислоты уд. в. 1,84. Пользуются свежеприготовленным реактивом.
Открываемый минимум-меньше 1у.
Групповая реакция на 1-2-д и к а р б о н о в ы е кислоты. При сплавлении с резорцином 1 -2-дикарбоновых кислот или их производных получается флуоресцеин или его гомологи - соединения, для которых характерна яркая желто-зеленого цвета флуоресценция их щелочных растворов.
Если при сплавлении нагреть смесь выше 130°, то и в отсутствие дикарбоновых кислот появляется флуоресценция зелено-синего цвета. Поэтому Гайтингер рекомен дует параллельно проводить слепой опыт.
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 197 >> Следующая
Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed