Равновесие между жидкостью и паром Книга 1 - Коган В.Б.
Скачать (прямая ссылка):
В связи с тем, что меры по устранению переброса жидкости, предусмотренные в описанной конструкции прибора Отмера, иногда оказываются недостаточными, впоследствии было предложено нижнюю часть трубки 9 изготовлять из капилляра диаметром 2 мм, чтобы увеличить гидравлическое сопротивление.
Несмотря на то, что в приборе Отмера предусмотрено все для устранения ошибок, источники погрешностей в нем все же имеются. Большое паровое пространство исключает погрешности вследствие уноса паром брызг жидкости, но одновременно создает условия для частичной конденсации пара, отбираемого из куба. Вследствие конденсации пара на более холодных наружных стенках его состав изменяется, что сопровождается понижением температуры. В результате этого создается разница температур между пространством внутри трубки 3 и снаружи нее. Вследствие этого пар, движущийся внутри трубки 3, частично конденсируется. Во избежание этого исследователи стали изолировать паровое пространство перегонного куба, а также снабжать его электроподогревателем для компенсации потерь тепла в окружающую среду. Такой прием усложняет работу на приборе, так как возникает необходимость регулировать интенсивность нагрева во избежание перегрева пара, обусловливающего ошибки в измерении температуры. Трудности, связанные с этим, тем больше, чем больше поверхность прибора. Поэтому в последнее время имеется тенденция применять приборы небольших размеров. Этому способствует также прогресс в технике определения составов смесей, дающий возможность уменьшать количество отбираемой пробы.
16 Трудность создания адиабатических условий работы перегонного куба, значительный расход веществ для проведения исследования и относительно большое время, требующееся для установления равновесия (1—3 часа), являются недостатками прибора Отмера и его различных конструктивных модификаций. Тем не менее приборы этого типа широко применяются для исследования равновесия между жидкостью и паром при атмосферном давлении и под вакуумом.
Прибор Бушмакина
В приборе циркуляционного типа конструкции И. Н. Бушмакина [14I использована та же идея, что и в приборе Отмера, — термостатирование пространства, по которому отбираются пары кипящей жидкости с помощью этих же паров. Принципиальное различие между этими приборами заключается в том, что в приборе Бушмакина в противоположность прибору Отмера термостатирование производится движущимся потоком пара. Общий вид прибора, изготовляемого из стекла, показан на рис. 8.
Прибор представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд 1, внутрь которого вставлен перевернутый колокол 2, припаянный стерженьком 3 к верхней части корпуса прибора. В прибор заливается 50— 150 мл смеси таким образом, чтобы нижняя кромка колокола была погружена на 1—2 см в жидкость. При кипячении раствора в кубе часть пара поступает внутрь колокола, на верхней части которого по трубке 4, снабженной краном 5, пар поступает в обратный конденсатор 6. Из последнего конденсат CTeitaeTв приемник конденсата 7, снабженный капельницей, откуда по переливной трубке 8 возвращается в куб. Другая часть пара движется в пространстве между колоколом и корпусом прибора и по трубке 9, снабженной краном 10, направляется в обратный конденсатор 11. Конденсат стекает в счетчнк капель 12 и по трубке 13 перетекает в куб. После достижения установившегося состояния, с помощью крана 14 отбирается проба конденсата паровой фазы, а через трубку 15 — проба кубовой жидкости. Кипячение жидкости в кубе производится с помощью электрического нагревателя, смонтированного на разрезной конической подставке 16, могорая іюдімшитоя под куб. Паро-
Рис. 8. Прибор Бушмакина (пояспепия в тексте).
2 Равновесие
17 вое пространство прибора снабжено асбестовой изоляцией, внутрь которой вмонтирована спираль электрического нагревателя.
Прибор работает следующим образом. По трубке 15 в прибор засасывается такое количество жидкости, чтобы ее уровень после заполнения сборника конденсата и переточных трубок 8 vi 13 был на 1—2 см выше кромки колокола 2. Жидкость можно загружать в прибор также через конденсаторы 6 и 11. Затем в последние подается вода и включается обогрев куба. После появления конденсата в приемнике 7 включается обогрев парового пространства. При постепенном повышении интенсивности его нагрева число капель в правой капельнице увеличивается до некоторого максимального числа. Затем нагревание парового пространства снижается настолько, чтобы число капель в правой капельнице было ниже максимального приблизительно па 10%, и отмечается показание термометра, вмонтированного в асбестовую изоляцию. В последующих опытах интенсивность нагрева парового пространства регулируется так, чтобы устанавливалась найденная описанным выше способом «рабочая температура». Соотношение чисел капель в правой и левой капельницах зависит от соотношения площадей поверхности жидкости в колоколе и в паровой рубашке. Желательно, чтобы эти площади были одинаковы. Интенсивность кипения жидкости регулируют с таким расчетом, чтобы через левую капельницу проходило 100—150 капель в минуту. Время, в течение которого устанавливается равновесие, составляет 1—3 часа в зависимости от объема жидкости в приемнике конденсата пара и интенсивности кипения. Чтобы сократить время установления равновесия, не следует делать приемник конденсата большей емкости, чем это диктуется требованиями, связанными с применяемым методом анализа.
