Равновесие между жидкостью и паром Книга 1 - Коган В.Б.
Скачать (прямая ссылка):
в конструкцию улучшения [11_13].
Один из наиболее распространенных вариантов прибора Отмера показан на рис. 5.
В верхнюю часть горловины перегонного куба, выполненного в виде круглодонной колбы 1, впаяна перегородка 2, к которой припаяна трубка 3, расположенная по оси прибора. Внутрь этой трубки вставляется термометр, который прикрепляется к верхней пробке. Исходная смесь заливается в колбу и с помощью электронагревателя, помещаемого внутрь колбы или снаружи, доводится до кипения. Пар движется по центральной трубке, омывая термометр, и по трубке 4 из верхней части горловины перегонного куба поступает в конденсатор 5. Из последнего конденсат стекает через счетчик капель в центральную трубку 6, вставленную в приемник конденсата 7. Для уравнивания давления в приемнике в верхней частиц этой трубки имеется отверстие 8 диаметром 2—3 мм. Конденсат, вытекающий из нижнего конца центральной трубки приемника, поднимается в последнем по кольцевому пространству, образованному стенками приемника и центральной трубкой, и по переливной трубке 9, снабженной гидравлическим затвором, возвращается в перегонный куб. Патрубком 10 прибор присоединяется к системе для регулирования давления. Пробы жидкости и пара отбираются после установления равновесия с помощью кранов соответственно 11 и 12. Основные размеры прибора, предложенного Отмером, указаны на рис. 5. Хотя Отмер указывал, что во избежание затруднений в работе не следует изменять размеры и относительное расположение деталей, многие исследователи применяли приборы, размеры которых значительно отличались от приведенных на рис. 5. Так, объем жидкости в кубе колеблется в пределах 100—500 мл, а приемника конденсата паровой фазы в пределах 3—35 мл.
Prrc. 5. Прибор Отмера (пояснения в тексте).
14 Подвод тепла к перегонному кубу осуществляется с помощью маленькой газовой горелки, наружного или погруженного в колбу электрического нагревателя. Один из возможных вариантов исполнения внутреннего нагревателя показан на рис. 6. Токоподводы выводятся из куба через пробки, вставленные в патрубки. На рис. 7 показан вариант выносного кипятильника. На трубку циркуляционного контура А накладывается одни слой листового асбеста, па который наматывается электронагреватель. Выносной кипятильник обеспечивает пере->ы мешивание жидкости в кубе. iNa^ I-J 4^y* Основная идея прибора Отмера за-
Рис. 6. Вариант Рис. 7. Вариант конструкции вынос-конструкции вну- ного электрического нагревателя, треннего электрического нагревателя. ключается в термостатированин центральной трубки, по которой отбирается образующийся при кипении пар, этим же самым паром. В связи с тем, что до начала работы прибор заполнен инертным газом (например, воздухом), после того как жидкость в кубе закипит, инертный газ удаляется через патрубок А, и пространство между стенками куба и центральной трубкой заполняется паром. Это должно предотвратить изменение состава отбираемого пара за счет его частичной конденсации в центральной трубке. Чтобы избежать погрешности за счет конденсации пара в головке прибора, перегородка 2 делается с наклоном в сторону трубки 4. Последняя также делается с небольшим наклоном к конденсатору. Благодаря этому конденсат, образующийся в головке прибора, стекает в конденсатор.
Одно из существенных затруднений, с которым приходится сталкиваться экспериментатору, причем не только при работе с прибором Отмера, но и с любыми стеклянными приборами — неравномерность кипения раствора в кубе, сопровождающаяся толчками вследствие самоиспарения перегретой жидкости. Обусловлено это отсутствием центров парообразования на гладкой поверхности стекла. Неравномерность кипенпя тем больше, чем больше поверхностное натяжение жидкости. Обычно наибольшие затрудпення возникают при кипении водных растворов различных веществ. Чтобы обеспечить наличие достаточного количества
15 центров парообразования, в куб помещают кусочки пористой керамики, запаянные с одной стороны узкие капиллярные трубки длиной 1—3 см пли напаивают толченое стекло на поверхность кипятильника, соприкасающуюся с жидкостью. Эти меры чрезвычайно важны, однако они не всегда устраняют неравномерность кипения. Резкое вскипание жидкости приводит к мгновенному повышению давления в кубе, вследствие чего жидкость из куба может по трубке 9 перебрасываться в приемник конденсата. При неравномерном кипении пульсации давления приобретают систематический характер и, если не принять надлежащие меры предосторожности, могут сделать нормальную работу прибора невозможной. В качестве таких мер в приборе Отмера предусмотрены: 1) сужение трубки 9 в месте входа ее в куб до 3 мм и 2) на 30—50 мм более высокий уровень жидкости в приемнике конденсата. Сужение трубки 9 создает гидравлическое сопротивление, затрудняющее переброс жидкости из куба в приемник конденсата. Разность уровней жидкости в приемнике и кубе также служит этой цели. Если эта разность уровней больше высоты, на которую поднимается жидкость в трубке 9 за счет неравномерности кипения, то переброс невозможен.
