Ионика твердого тела. Том 1 - Иванов-Шиц А.К.
ISBN 5-288-02746-3
Скачать (прямая ссылка):
450 К
Для проведения измерений проводимости и термоЭДС монокристаллов (и
поликри-стаялических образцов) в температурном диапазоне 100-450 К в
условиях вакуума или инертной атмосферы на одном образце (без
перемонтажа) была разработана и изготовлена [1] установка, блок-схема
которой показана на рис. П1Л2Л. Установка позволяет поддерживать
температуру исследуемого образца в течение 1,5-2 ч с точностью ±0,03
град, и обеспечивает однородность нагрева образцов (с градиентом
температуры менее 0,1 градУсм). Такие жесткие требования по поддержанию
температуры вызваны необходимостью проводить измерения при фазовых
переходах в узкой температурной зоне (1-2 град.). Требования к
однородности нагрева связаны с тем, что наличие даже незначительного
температурного градиента в образце может привести к искаженным
результатам измерений, особенно при фазовых переходах, поскольку
различные части образца будут находиться в разных термодинамических
состояниях.
144
I
Рис, IJIJ2J, Блок-схема установки для измерения транспортных
характеристик ТЭЛ,
I - схема измерения сопротивления (или термоЭДС); П - схема измерения
температуры; Ш - схема регулирования температуры. / - образец; 2 -
ампула, 3 - нагреватель; 4-термопара.
Исследуемый образец зажимается в специальный кристаллодержатель,
выполненный в виде цилиндра из нержавеющей стали (рис. Ш.12.2)*
Возможность монтирования кристалла в термостатируемом объеме
кристаллодержателя обеспечивается специальным вырезом в стенках цилиндра.
В верхней и нижней частях кристаллодержателя расположены поджимы, в
которых закреплены в тефлоновых изоляторах массивные серебряные
токоподводы, Закрепление образца между токоподводами осуществляется с
помощью стальной пружины с постоянной жесткостью, которая перемещает
нижний токоподвод.
5
\ А А , XI п ¦'"А-' >/ п S\S\4
V V V 'У ^ ччччччччч \S\\S
Рис, 111J2.2. Кристаллодержатель образца.
/ - образец; 2-токоподводы; 3 - изоляторы, 4 - подвижные поджимы; 5-
корпус кристаллодержателя.
145
Рис HI 12 3 Конструкция измерительной ячейки
/ - исследуемый образец, 2 - корпус ячейки, 3 - охлаждающая рубашка, 4 -
крышка ячейки, 5 - вход для откачки вакуума, б - ввод газа, 7 -
графитовые диски, 8 - измерительная термопара, 9 - шарнирное соединение,
10 - шток, 11 - пружина, 12 - опорный регулировочный винт, IS -
направляющие диски из ультрафарфора, 14 - опорный диск, 15 - вакуумный
электроввод, 16 - электрические разъемы, 17 - изолирующие керамические
трубки
Изменение температуры установки осуществляется нагревателем, основной
частью которого является толстостенный медный цилиндр; на его внешней
стороне имеется двухшаговая винтовая нарезка, а по образующим цилиндра
расположены продольные пазы. Для достижения наилучшего теплового контакта
между нагревателем и кристаллодержателем внутренняя стенка нагревателя и
внешняя стенка кристаллодержателя сделаны слегка коническими и тщательно
притерты; такая конструкция обеспечивает надежный тепловой контакт, а
также не требует дополнительного механического крепления нагревателя.
Проволочный нагревательный элемент и чувствительный датчик (термометр
сопротивления или термопара) подключены к прецизионному регулятору
температуры.
Измерения температуры образца производят с помощью градуированной
термопары, расположенной в непосредственной близости к образцу,
Для исследования импеданса изучаемого объекта использовали мосты
переменного тока (Р-5021, Е8-2 и аналогичные), измерители импеданса
(TESLA ВМ-507, ВМ-508) и анализатор частотных характеристик (фирмы
Solartron).
146
Несколько видоизмененная установка (блок-схема показана на рис. Ш.7Л)
применяется и дня изучения термоэлектрических свойств СИП. Общая
конструкция держателя образца остается без изменений, только на один из
серебряных токоподводов помещается микронагреватель. Он выполнен в виде
оправки из нержавеющей стали, внутренний диаметр которой соответствует
диаметру токоподвода. По внешней стороне оправки бифилярно намотан
проволочный нагревательный элемент. Величина постоянного тока через
элемент регулируется, что позволяет изменять разность температур на
концах образца от 0 до 10 град. Для измерения возникающей термоЭДС
используются электрометры с большим входным сопротивлением (выше Ю|4Ом).
12.2. Установка для одновременного исследования б образцов в
температурном диапазоне 300-800 К
На рис. III.12.3 приведена конструкция ячейки из нержавеющей стали,
позволяющей проводить измерения электропроводности одновременно на шести
образцах в области температур 290-1470 К [2]. Образец с нанесенными
электродами при помощи пружины, расположенной в холодной зоне штока,
поджимается между графитовыми дисками, причем сила поджима образца
регулируется винтом. Шарнирное соединение штока с верхним графитовым
диском позволяет избежать перекоса образца в случае
неплоскопараллельности его торцов. Диски диаметром 10 мм вырезались ш
графита МГОС-4, и их контактная поверхность полировалась. В специальные
