Ионика твердого тела. Том 1 - Иванов-Шиц А.К.
ISBN 5-288-02746-3
Скачать (прямая ссылка):
измерений проводимости монокристаллов Na-p~ глинозема различными методами
[12], которые указывают, что 4-зондовый метод измерений на постоянном
токе имеет неоспоримое преимущество перед 2-зондовым с использованием
переменного тока низкой частоты.
Усовершенствованный метод Ван-дер-Пува [14, 15] позволяет определить
удельное сопротивление образцов произвольной формы. Пусть УД 5 и 4 -
точечные обратимые контакты на поверхности образца толщиной dy как
показано на рис. П1.3.6. Тогда удельное сопротивление р будет
где сопротивление ИХ2,м = Vvdhii У\г- напряжение, приложенное между
точками / и 2; 142 - ток, проходящий в цепи, соединяющей точки 4 и S
(порядок подключения точек играет важную роль!); = Коэффициент/может быть
рассчитан для разных конфигура-
ций точек и примерно равен 1. Описанным методом было измерено
сопротивление образцов из Ы + -Ка+-р-глинозема (керамика) [16], Ag7l4As04
(стекло) [14], PEO-LiCF3S03 (полимер) [15], стабилизированнного Zr02
(керамика) [15].
Полностью автоматизированная установка для измерения проводимости ТЭЛ на
постоянном токе 4-зондовым методом описана в [17], а в диапазоне частот
10-106 Гц - в статье Орлюкаса с сотр.
р - (ndfl 1п2)(Я|^43 + У?2зтыК
1
3
Рис III3 6 Четырехэлектрояная схема измерения сопротивления методом Ван-
дер-Пува Объяснение в тексте
88
[18], Для увеличения входного сопротивления (до 1012 Ом) анализаторов
частотных характеристик фирмы Solartron использовали [19] предусилители;
Фавиле н БраЙтер [20] разработали специальный предусилитель, позволяющий
проводить измерения материалов с очень большим сопротивлением (до 10й Ом)
в диапазоне частот от 1 до 10s Гц. В [21] описан 4-зондовый мост
переменного тока для измерений образцов с сопротивлением меньше 10 Ом.
Для измерений сопротивлений в очень широком интервале значений (от 10"* л
о 10(r) Ом*см) и при температурах от 86 до 700 К был разработан комплекс
аппаратуры [22,23], также реализующий 4-зондовый метод.
Погрешности при измерениях 4-зоцдовым методом возникают из-за
невозможности изготовления идеальных '"точечных" контактов, недостаточно
высокого входного сопротивления измерительного вольтметра, неравномерного
теплоотвода с поверхности образца через контакты и возникновения термоЭДС
и т.п. На практике систематическая погрешность определения
электропроводности 4-электродным методом может быть доведена
приблизительно до 5%.
3.4. Многоэлектродный метод
Многоэлектродный метод (с числом электродов более 4) часто применяется
при исследовании пленочных образцов ТЭЛ при изготовлении ячеек планарной
конструкции (рис. Ш,3,7), Проводя измерения сопротивления на
фиксированной частоте переменного
Рис III3J. Планарная многоэлектродная ячейка.
1 - подложка; 2 - электролит, 3 - токовые электроды, 4 - потенциальные
электроды (зонды)
тока при использовании различного числа секций образца (т,е. фактически
варьируя расстояние между электродами), можно графически из зависимости
R(l) исключить сопротивление контакта и определить истинное "объемное"
значение проводимости.
3,5. Измерения с помощью теплового шума
Как известно, броуновское движение носителей заряда должно приводить к
возникновению флуктуирующей ЭДС между концами любого сопротивления R при
тепловом равновесии. Энергетический спектр флуктуаций был вычислен
Найквистом и является универсальной функцией сопротивления, температуры и
частоты [24]. Иными словами, на любом сопротивлении R при температуре Т
существует шумовое напряжение U со средним квадратом в частотном
диапазоне А/:
<{/> = 4шгд/:
Например, при R = I06 Ом, 106 Гц и Т= 293 К среднеквадратичное
напряжение шумов будет чуть
больше 100 мкВ
Напряжение шумов на зажимах комплексного сопротивления определяется
значением его действительной части. Чисто реактивные сопротивления (без
потерь) не генерируют тепловой шум, так как
89
4
1
тепловое равновесие с окружающей средой для реактивных сопротивлений не
имеет физического смысла.
В работе Джонсона с соавторами [25] была показана возможность
использования шумовых измерений непосредственно для определения
проводимости RbAg45,
Шумы, возникающие на межфазных границах электрод/электролит (как
омических, так и необратимых), могут быть применены для анализа
электрохимических процессов на электродах [26-28], В этих же работах были
изучены флуктуационные шумы, возникающие при протекании малых токов через
монокристаллический Na-j3-Al20j, керамику Na(Ag,Pb)-p"-AJ203 и NASICON.
Выше были рассмотрены методы измерения о с применением внешних контактов.
Было отмечено, что поляризационные эффекты на межфазных границах
электрод/электролит приводят к серьезным трудностям при определении
истинного объемного сопротивления образца. Они полностью снимаются при
использовании бесконтактных методов.
Все бесконтактные методы измерения проводимости основаны на наведении
вихревых токов в образце при изменении магнитного поля* Для исследования
электропроводности ТЭЛ использовали разные методы: 1) во вращающемся
