Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Инихов Г.С. -> "Методы анализа молока и молочных продуктов" -> 86

Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.

Инихов Г.С., Брио Н.П Методы анализа молока и молочных продуктов — М.: Пищевая промышленность, 1971. — 423 c.
Скачать (прямая ссылка): metodianalizamoloka1971.djvu
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 146 >> Следующая

Диэтиловый и петролейный эфиры растворяют жир. Петролейный эфир, не смешиваясь с водой, способствует удалению следов воды из этилово-эфириого жирового раствора, что предотвращает переход в него нежировых составных частей молока, остающихся в водной фазе. После отделения эфиро-жирового слоя, отгонки растворителей и высушивания остатка взвешивают чистый жир.
Методика определения. Для экстрагирования жира применяют прибор с краном Рерига (рис. 96). Кран впаян на таком уровне, чтобы трубка его в приборе после внесения реактивов была несколько выше водно-спиртового слоя. В этом случае через кран можно слить большую часть эфирного слоя, не касаясь водного.
Более удобным является прибор Риттера (рис. 97) — неградуированная изогнутая под углом 45° трубка из прочного стекла с пришлифованной пробкой и небольшой припаянной трубкой в шейке прибора для слива эфирного раствора. Пробка имеет два желобочка: через один сливают эфирный раствор, он соединяет внутреннюю часть прибора с сливной трубкой; другой соединяет внутреннюю часть прибора с атмосферой.
Рис. 96. Градуированный цилиндр с краном Рерига
266
Простым прибором является пробирка из прочного стекла с простой корковой пробкой. В этом приборе можно производить центрифугирование. Для слива эфирного раствора жира служит сифон, вставленный в корковую пробку. Трубка сифона заканчивается изгибом вверх (крюком) для предохранения при сливании попадания внутрь ее водной фазы (рис. 98). Корковые пробки должны быть плотными, перед употреблением их тщательно обезжиривают смесью диэтилового и петролейного эфиров. Затем выдерживают 15 мин в воде температурой 60° С и выше, охлаждают в холодной воде и используют, не высушивая.
Молоко. Пробу молока (100— 200 мл) в колбочке с пробкой нагревают в водяной бане до 20—30° С и осторожно, не встряхивая, перевертывают 3—4 раза до получения гомогенной жидкости. Если имеется отстоявшийся плотный слой сливок, то молоко нагревают до 35— 40° С. После перемешивания молоко охлаждают до 20 ±2° С.
Отвешивают в прибор 10 г молока с точностью до 0,001 г и прибавляют 2 мл 25%-ного раствора аммиака (реактив23). Не закрывая пробку, в приборе, расположенном вертикально, тщательно смешивают содержимое вращательными движениями. Затем добавляют 10 мл 96%-ного этилового спирта-ректификата (или гидролизного), не закрывая пробкой, хорошо смешивают, не допуская попадания жидкости в верхнюю часть прибора. После этого приливают 25 мл диэтилового эфира, свободного от перекисей (реактив 24).
Плотно закрывают прибор пробкой, энергично перемешивают содержимое I мин и охлаждают в проточной воде. Дав стечь жидкости со стенок, прибор располагают вертикально, открывают осторожно пробку, приливают 25 мл петролейного эфира (реактив 25, б), ополаскивая первыми порциями пробку и стенки горла прибора. Закрывают прибор пробкой и перемешивают 30 сек, осторожно перевертывая.
Рис. 97. Трубка Риттера для определения жира
267
Сильное встряхивание жидкости нежелательно, так как может образоваться трудно распадающаяся эмульсия. Затем прибор оставляют до полного разделения водного и эфирного слоев (1,5—2 ч). Эфирный слой должен быть совершенно прозрачный, граница между слоями резкая.
Если для опыта используют пробирку с сифоном, то берут около 8 г молока, 2 мл аммиака, 8 мл этилового спирта, по 20 мл эфиров. Закрыв пробку, поступают, как указано выше. Для ускорения разделения фаз применяют центрифугирование при 500—600 об/мин в течение 1 мин.
После разделения водного и эфирного слоев открывают пробку прибора Риттера и возможно полнее декантируют эф,ирный слой, но не затрагивая водный, в сухую взвешенную с точностью до 0,2 мг коническую колбу на 150—200 мл. При применении прибора Рерига эфирный слой сливают через кран, а при применении пробирки с сифоном, открыв пробку, заменяют ее пробкой с сифоном и через него сливают эфирный раствор. Каждый раз после слива эфира в колбу петролейным эфиром ополаскивают поверхность пробки, внутренние стенки горла и снаружи сливную трубку прибора Риттера, кончик крана Рерига, сифона пробирки, сливая его без потерь в приборы. Проводят второе и третье экстрагирование оставшейся в приборе жидкости таким же образом, как и первое экстрагирование, прибавляя по 1 мл этилового спирта и по 15 мл диэтилового и петролейного эфиров, сливая прозрачный эфирный раствор в ту же колбу, как при первом экстрагировании.
При применении центрифугирования производят двукратное экстрагирование с применением по 20 мл эфиров.
Эфиры отгоняют через холодильник, поместив колбу в водяную баню с температурой воды 40—50е С. Когда бурное кипение эфира прекратится, температуру воды в бане постепенно повышают до кипения для отгонки спирта. Если весь экстракт не может быть собран в кол-
Рис. 98. Прибор лля экстра гирования
268
бочке, то эфиры отгоняют постепенно после каждого экстрагирования.
После полного выпаривания эфиров и спирта жир и колбе высушивают в сушильном шкафу 1 ч при 102— 105° С. Вентиляционное отверстие в шкафу должно быть открыто. По охлаждении в эксикаторе колбы с жиром взвешивают с точностью до 0,2 мг.
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 146 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed