Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
или окисляться. Сила тока в цепи зависит от скорости окислительно-восстановительного процесса иа электродах. Природа отдельных ионов характеризуется напряжением, при котором резко повышается сила тока в тот момент, когда достигается потенциал восстановления определенного иона в растворе. Повышение силы тока, измеряемое гальванометром, прямо пропорционально концентрации восстанавливаемого иона.
її 111 * і ы 11
229
Па рис. 84 приведена принципиальная схема полярографа. Электролизер / представляет собой сосуд с двумя электродами: анод 2 — слой ртути (реактив 127) с большой поверхностью — и катод с очень маленькой поверхностью (капельный ртутный электрод 3, погруженный в электролит). От элемента 4 через сопротивление потенциометра 5 и зеркальный гальванометр 6 передается прилагаемая к электроду э. д. с, которая подвижным контактом увеличивается до требуемой величины (в пределах 2—4 в). По движению луча света, отраженного от зеркального гальванометра, на полупрозрачную шкалу фиксируют изменение силы поляризационного
тока.
Наблюдаемые пока-
зания гальванометра наносят в виде точек на миллиметровую бумагу и соединяют их плавной линией. При исследовании раствора, в котором находится несколько катионов, получают кривую ступенчатого вида (рис. 85). Зная потенциалы выде-
пптетиал [ие.в ления отдельных ме-
Рис. 85. Полярограмма раствора, со- ТаЛЛО?' ПО хаРактеРУ держащего ионы некоторых металлов кривой определяют качественное и количественное содержание их. По высотам волн на полярограммах вычисляют содержание металла в 1 кг продукта по формуле
v CVCrH1ViV0-Im
X = -— мг,
(H2V2-H1V1)WV
где С — концентрация стандартного раствора устанавливаемого металла, мг/мл; VCT — объем добавленного стандартного раствора; V1 — объем раствора, подготовленного для первого полярографирования (используемый раствор + аммонийно-аммиачный фон), мл; H1 — высота волны при первом полярографировании, мм; V0 — общий объем раствора золы, мл; H2 — высота волны при втором полярографировании, мм; V2 — объем раствора
230
!для второго полярографирования (испытуемый раствор + + стандартный раствор + аммонийно-аммиачный фон), мм; V—объем раствора, взятый из общего для приготовления полярографируемого раствора, мл; W — навеска продукта, г.
Методика определения. В фарфоровой чашке отвешивают 10—25 г продукта. Подсушивают на водяной бане или в сушильном шкафу. Смочив несколькими каплями концентрированной H2SO4, продукт осторожно озоляют в муфельной печи при температуре около 500° С. Золу смачивают 2—3 каплями концентрированной HCl и выпаривают на водяной бане досуха для удаления HCl. Обработку соляной кислотой проводят два раза. Остаток растворяют в разведенной (1:1) соляной кислоте при нагревании на водяной бане. Раствор количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, ополаскивая чашку несколько раз порциями воды по 5 мл. Затем раствор в колбе нейтрализуют NH4OH до щелочной реакции, добавляя его некоторый избыток до явного запаха аммиака. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют. В фильтрате получаются комплексные медпо- и цинкоаммиачные основания, в осадке — гидраты окиси олова и свинца.
Медь. Фильтрат (20 мл) переносят в мерную колбу на 25 мл, приливают 4 мл аммонийно-аммиачного фона (реактив 121) и I мл воды. Перемешивают, переносят в стаканчик на 50 мл, прибавляют щепотку сульфита натрия, 10 капель 1%-ного .раствора желатина, перемешивают. Для приготовления стандартного раствора: к 20 мл фильтрата в мерной колбочке на 25 мл добавляют 1 мл стандартного раствора сернокислой меди (реактив 43, г). Аммонийно-аммиачным фоном доводят до метки, перемешивают и переносят раствор в стаканчик, прибавляют щепотку сульфита натрия, 10 капель 1%-ного раствора желатина и перемешивают.
Содержимое первой колбочки переливают в электролизер. Капельный электрод соединяют с отрицательной клеммой прибора, а большой ртутный электрод — с положительной. Производят полярографирование при напряжении 2 в и скорости истечения ртути 10 капель в 15 сек, чувствительности гальванометра в пределах 1/50—1/400. Волна восстановления меди находится в пределах 0,2—0,6 в.
231
По полученным при полярографировании на визуальном приборе данным строят кривую. Отмечают точки, образующие отлогие нижние и верхние части полярографической ступени (рис. 86) и по линейке прочерчивают касательные к ним (не обязательно горизонтально). Через круто поднимающуюся часть волны также прочерчивают прямую линию до пересечения с первыми двумя касательными линиями. Расстояние между параллельными (высоту волны) измеряют линейкой по перпендикуляру. После снятия подпрограммы первый раствор из электролизера выливают, ополаскивают вторым раствором, заполняют этим раствором электролизер и полярографиру-ют при тех же условиях, как и первый раствор. По фор-
рым раствором, который приготовляют, отмеривая в мерную колбочку на 25 мл фильтрат (20 мл) и стандартный раствор цинка (реактив 106) в количестве 0,5 мл. Второй раствор полностью переносят в электролизер и поляро-графируют в тех же условиях, в каких первый. Затем по измеренным высотам волн вычисляют содержание цинка.
