Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
где К — поправка на объем осадка; P — показание сахариметра.
Для определения поправки па объем осадка 25 мл фильтрата пипеткой приливают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл. Добавляют 0,6 г йодистого калия и 5 мл А н. раствора соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и титруют 0,1 и. раствором серноватистокислого натрия (реактив 8). После перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый в колбу прибавляют 1 мл 1%-пого раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Поправку на объем образовавшегося осадка в мерной колбе при осветлении раствора рассчитывают по формуле
где V — количество 0,1 н. раствора Na2S2O3, пошедшее на титрование; 12,5 — величина при точно 0,2 н. KBrO3.
Расхождение между параллельными данными лактозы должно быть не более 0,2%-
Cыворотка. Определение и вычисление содержания лактозы проводят как в молоке, но для осаждения
223
белков и жира приливают по 3 мл растворов уксуснокислого цинка и железистосинеродистого калия.
Молочный сахар-сырец. С точностью до 0,01 г в стакане на 100 мл взвешивают 16,5 г сахара-сырца (половина нормальной навески). В стакан прибавляют около 80 мл воды, содержимое перемешивают стеклянной палочкой, доводят до кипения при непрерывном помешивании и кипятят 1—2 мин для устранения мута-ротации 1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, ополаскивая стакан водой 3—4 раза порциями по 10 мл. Пипеткой прибавляют в колбу по 3 мл растворов цинка, уксуснокислого цинка (реактив 118, б), железистосинеродистого калия (реактив 116, б). Затем прибавляют в колбу пипеткой 50 мл раствора бромноватокислого калия (реактив 9) и перемешивают. Дальше поступают как при определении содержания лактозы в молоке. Содержание лактозы в продукте вычисляют по формуле
/. = РЖ %,
где К—поправка на объем осадка.
Расхождение между параллельными данными не должно быть более 0,5% лактозы.
Определение содержания сахарозы в творожных изделиях, мороженом и сгущенном молоке
Теоретическое обоснование. Все моно- и дисахара, за исключением сахарозы, в щелочном растворе теряют оптическую активность. При действии щелочей лактоза вначале перегруппировывается в лактулозу, при нагре-
1 Свежеприготовленные растворы лактозы вращают поляризованный луч значительно сильнее, чем некоторое время постоявшие. Это явление называется мутаротациеи и связано с существованием двух форм лактозы, одинаковых по составу, но с разными углами вращения плоскости поляризации и различной растворимостью. Раствор а-гидратной формы имеет вращение +86° круговой шкалы, а ?-гидратной формы +35,4". Эти формы лактозы при растворении в воде частью переходят одна в другую и после установления равновесия между ними показание преломления остается постоянным. Скорость наступления равновесия зависит от температуры, при кипячении раствора наступает через одну минуту.
224
вании разрушается с отщеплением глиоксаля и формальдегида, сахароза не изменяется. Для определения сахарозы в присутствии лактозы оптическую активность лактозы разрушают обработкой исследуемого раствора гидроокисью кальция — Ca(OH)2- Оптическое вращение раствора происходит только в результате вращения плоскости поляризации сахарозой.
Методика определения. В химическом стакане на 150 мл отвешивают 26 г продукта (нормальная навеска). Навеску творожных изделий растирают толстой стеклянной палочкой с небольшим количеством воды температурой 45° С, мороженое разводят небольшим количеством воды той же температуры и количественно переносят в мерную колбу на 200 мл. Стакан обмывают несколько раз водой, доливают воды в колбу до половины объема ее. Пробу сгущенного молока растворяют в воде, нагретой до кипения и обмывают стакан водой той же температуры для устранения влияния мутарота-ции. Содержимое колбы охлаждают до 20° С и при исследовании творожных изделий и мороженого прибавляют по 3 мл раствора уксуснокислого цинка (реактив 118, б) и железистосинеродистого калия (реактив 116,6); при исследовании сгущенного молока по 5 мл. После прибавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают во избежание образования пузырьков.
Пипеткой вносят в колбу 50 мл 0,2 н. раствора калия бромноватокислого (реактив 9), перемешивают, доливают до метки водой, тщательно перемешивают и сильно встряхивают. Через 10 мин раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.
50 мл фильтрата пипеткой вносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют в колбу 0,4 г .прокаленной химически чистой окиси кальция и при помешивании выдерживают колбу 5 мин в кипящей водяной бане. Содержимое колбы быстро охлаждают, прибавляют 1—3 мл концентрированной уксусной кислоты до полного растворения осадка, доводят водой до метки <и тщательно перемешивают.
Раствор поляризуют в поляриметрической трубке длиной 400 мм. Проводят 4—5 отсчетов и берут среднеарифметическое Р.
8—2983
225
Содержание сахарозы в продукте вычисляют по формуле
Расхождение между параллельными данными сахарозы не должно превышать 0,5% сахарозы.
Для определения поправки на объем осадка 25 мл фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу с притертой пробкой на 250 мл. Добавляют 0,6 г KJ и 5 мл 4 н. HCl (реактив 2, г). Перемешивают и титруют 0,1 н. раствором Na2S2O3. После перехода окраски титруемого раствора из бурой в желтоватую, прибавляют в колбу 1 мл раствора крахмала (реактив 13) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Вычисляют
