Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
При работе с поляриметром пользуются однородным желтым светом натриевого пламени.
Сахариметр (рис. 83) отличается от поляриметра тем, что анализатор в нем установлен неподвижно, для получения одинаковой освещенности обеих половин ПОЛЯ зрения применен клиновой кварцевый компенсатор, дей-
Z з /
Рис. 82. Схема поляриметра:
1 - поляризатор: 2—анализатор; 3 трубка.
ствие которого основано на изменении толщины слоя кварца, компенсирующем вращение плоскости поляризации исследуемых растворов.
При работе с сахариметром пользуются обычным белым светом. Сахариметр имеет линейную международную сахарную шкалу. Отсчет 100 по шкале получают, когда в трубке длиной 200 мм поляризуют раствор, содержащий 26 г чистой сахарозы при температуре 20° С. Таким образом, 1° международной сахарной шкалы со-
220
ответствует раствору, содержащему 0,26 г сахарозы в 100 мл. Навеска сахарозы 26 г и лактозы 33 г называется нормальной.
Один градус международной шкалы сахариметра соответствует 0,34615° круговой шкалы поляриметра, а 1° шкалы поляриметра соответствует 2,8889° международной шкалы сахариметра.
Перед началом работы прибор заземляют и вилкой разъема 11 подключают электролампочку к трансформатору, затем, наблюдая в окуляр зрительной трубы, устанавливают четкую видимость вертикальной линии, разделяющей поле зрения на две половины, штрихов и цифр шкалы вращением оправы зрительной трубы 16 и лупы шкалы. Вращая рукоятку кремальерной передачи 14, устанавливают однородность поля зрения. Нулевое деление шкалы и нониуса должно совпадать. Если этого нет, перемещают нониус ключом 4 до совмещения иуле-
PiIt. 83. Универсальный сахариметр СУ-3: 1 — лупа для отсчета показаний по шкале; 2 - измерительная головка; 3— вннг установки шкалы на нуль; 4 — ключ; 5 — камера для колориметрических трубок; € — поляризатор в оправе; 7— поворотная обойма со стеклянным светофильтром, матовым стеклом и диафрагмой; 8--осветительный узел; 9— патрон с лампой; 10— основание; 11 — вилка разъема; 12 — винт заземления; 13 — подставка; 14— рукоятка перемещения кварце.вого клипа и шкалы; 15 — гильза ? анализатором; 16 — зрительная труба.
вых делений шкалы и нониуса. С помощью контрольной трубки проверяют показания прибора в точке +100°, —40° и +60° при температуре 20° С.
Поляриметрическую трубку перед наполнением ее ополаскивают- 2 раза испытуемым раствором. С одной стороны ее закрывают отшлифованным стеклом, навин-
221
чивают головку и наполняют приготовленным прозрачным раствором температурой 20° С, приливая его по стенке трубки доверху. Образуется выпуклая поверхность раствора. Надвигают сбоку на трубку стеклышко, удаляя лишнюю жидкость и следя, чтобы под стеклышком не оставалось пузырьков воздуха. Осторожно завинчивают головку, не надавливая сильно на стекло, и трубку вкладывают в камеру 5 прибора.
При наблюдении в результате оптического действия раствора сахара одна часть поля зрения затенена сильнее другой и заметна вертикальная граница, разделяющая поле зрения. Поворотом рукоятки 14 в ту и другую сторону добиваются равномерного освещения обеих частей поля зрения, производят отсчет по шкале, пользуясь нониусом. Для этого определяют положение нулевой точки нониуса в отношении делений шкалы с точностью до 0,1. Если нуль нониуса приходится между двумя делениями шкалы, то берут меньшее число, которое показывает целое число отсчета по шкале. Затем вправо от нуля нониуса находяг деление, которое совпадает с каким-либо делением шкалы. Это число дает десятые части отсчета по шкале. Из 3—5 определений берут среднее.
Если нуль нониуса расположен левее нуля шкалы, отсчет делают со знаком минус. В зависимости от взятой навески рассчитывают содержание сахара.
По окончании работы раствор из трубки выливают, трубку промывают чистой, затем дистиллированной водой. Высушивают трубку, проталкивая деревянной палочкой небольшие комочки фильтровальной бумаги.
Определение содержания лактозы (по Г. Вижинтайте)
Растворы для поляриметрических исследований должны быть прозрачными. Для осаждения белков и жира применяют уксуснокислый цинк и железистосинеродистый калий. На объем осадка вносят поправку, которую находят по изменению концентрации внесенного 0,2 н. раствора KBrO3. Можно пользоваться постоянной поправкой.
Молоко. В стакане на 100 мл взвешивают 33 г молока (нормальная навеска для лактозы) с точностью до 0,01 г. Молоко количественно переносят в мерную кол-
222
бу вместимостью в 100 мл, ополаскивая стакан несколько раз водой, доводя количество ее до половины объема колбы. Для осаждения белков и жира в колбу приливают по 5 мл растворов уксуснокислого цинка (реактив 118, б) и железистосинеродистого калия (реактив 116, б). Содержимое колбы после добавления каждого реактива осторожно перемешивают, не встряхивая во избежание образования пузырьков воздуха. Затем прибавляют в колбу пипеткой 25 мл 0,2 н. раствора бром-новатокислого калия (реактив 9), осторожно перемешивают.
Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают, сильно встряхивая. Через 5— 10 мин фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтрат поляризуют в поляриметрической трубке длиной 400 мм. Отсчет проводят 3—5 раз и берут среднеарифметическое. Содержание лактозы в продукте вычисляют по формуле
