Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Для примера на рис. 77 приведена хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот сливочного масла поточной выработки, а в табл. 28 — результаты определений.
Таблица 28
Средний Массовый
Пмкн Углерод процент, глощади пикоп, % процент кислот, % Кислоты
1 C4 1,96 1,90 Масляная
2 Ce 1,98 1.Й6 Капроновая
3 C8 1,17 0,91 Киприловая
4 Сю 2,22 1,82 Каприновая
5 Cn 0,25 0,20 Ундекановая
6 с]2 2,19 1,92 Лауриновая
7 Cis 0,07 0,07 Тридекаиовая
8 0,06 0,06 Изомиристиновая
9 Cl4 8,37 7,61 Миристиновая
10 3,00 2,79 Пентадекановая
11 с16 Ue 0,38 0,35 Изопальмитиновая
12 22,00 21,70 Пальмитиновая
13 Сісцис 6,53 С,16 —
14 Сі7и зо 2,50 2,36 —
15 Ci8 Ci8 ч8 Ci9 Ub 0,10 0,09 Изостеариновая
16 11,80 11,63 Стеариновая
17 28,08 26,83 Олеиновая
18 4,64 4.76 Линолевая
19 0,36 0,37 Додекановая
20 1,34 1,44 Линоленовая
211
Определение летучих кислот в Стерилизованном молоке (по А. Норкиной)
При термической обработке молока (1200C) в нем образуются летучие кислоты — муравьиная, уксусная, масляная, пропионовая, пировиноградная и молочная.
Пробу стерилизованного молока (100 мл) подкисляют 5%-ной (по объему) серной кислотой (5 мл) и смесь фильтруют через бумажный фильтр. Часть фильтрата (50 мл) переводят в делительную воронку и добавляют 5 мл раствора 5%-ной серной кислоты и 50 мл этилового спирта. Смесь встряхивают 10 раз, прибавляют 100 мл диэтилового и 100 мл петролейного эфиров и встряхивают 30 раз. Экстракцию проводят еще 2 раза с такими же объемами эфиров, но без спирта. Водный раствор отбрасывают. Экстракты нейтрализуют 1 н. спиртовым раствором NaOH. Растворители отгоняют, остаток переводят в колбу на 50 мл и подкисляют 0,2 мл 5н. соляной кислоты. Затем добавляют определенный объем эфира и обезвоживают раствор сульфатом натрия. Эфирный раствор хранят в плотно закрытой колбе при 4° С до проведения хроматографического анализа.
Приготовленные пробы исследуют на любом газовом хроматографе. Можно рекомендовать хроматограф «Цвет». Детектор хроматографа по теплопроводности оборудован U-образными набивными колонками. Для определения летучих кислот их заполняют обработанным твердым носителем ИНЗ-600. В качестве неподвижной фазы используют цианоэтилированный маннит; газ-носитель— гелий. Температура камеры ввода образцов дается на 50° С выше температуры колонки, температура колонки 60—85° С.
Пробы для анализа (по 1 мкл) вводят микрошприцем. Продолжительность анализа составляет 90 мин. Для идентификации кислоты сравнивают с известными летучими кислотами (свидетелями). Количественное содержание устанавливают методом внутренней нормализации, основанной на приведении к 100% суммы площади всех пиков на хроматограмме. В расчетах применяют метод определения площади пика по площади треугольника, получаемой из произведения высоты пика на его ширину, взятую на расстоянии 0,454 высоты пика.
212
Определение Содержания карбонильных соединений в молоке и молочных продуктах (по А. Норкиной)
Для выделения ароматических веществ применяют метод вакуумной дистилляции в токе инертного газа азота. К 250 г образца приливают 100 мл воды и переносят в круглодонную колбу со шлифом. Колбу помещают в водяную баню; температуру воды поддерживают на уровне 40° С с точностью ± 1° С. Схема прибора для вакуумной дистилляции в токе азота приведена на рис. 78.
Приемную колбу 4 с ловушками 5 охлаждают смесью сухого льда и ацетона. Из баллона подают азот через капилляр, опущенный под слой продукта, и включают вакуумный насос РВН-20. В системе устанавливают остаточное давление около 10 мм рт. ст., при котором в течение 90 мин перегоняют летучие вещества. За это время основная масса воды из продукта вместе с летучими веществами испаряется, конденсируется в ловушках и замерзает.
Содержимое приемной колбы и ловушек расплавляют, объединяют и экстрагируют 3 раза в делительной
Рис. 78. Схема прибора для вакуумной дистилляции в токе азота:
/ — термостатируемая водяная баня; 2— колба с образцом; 3 — холодильник: 4 — приемная колба; 5 — ловушка; Є — манометр.
воронке емкостью 300 мл с 30 мл хлористого этила. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель выпаривают до 3—4 мл и переносят в стеклянный сосуд с узким коническим дном. В этом сосуде экстракт окончательно упаривается до объема 0,05 мл. Концентрат ароматических веществ распределяют по 2 мкл в стеклянные капилляры. Капилляры запаивают с обоих концов и хранят на сухом льду до анализа.
213
Реагентом для выделения карбонильных соединений служит раствор, содержащий 2 г 2,4-динитрофенилгидра-зина в 1 л 2 н. HCl. Отношение дистиллят — раствор гидразина должно составлять 50 : 1.
Исследования проводят на газовом хроматографе «Цвет» (рис. 79). В приборе используют два детектора: высокочувствительный пламенно-ионизационный ДИП-1 и по теплопроводности на вольфрамовых или платиновых нитях, помещенных в термостат колонки.
Для определения используют колонку из нержавеющей стали. Неподвижной фазой служит целит-545, смо-
7
Рис. 79. Схема работы хроматографа «Цвет» с двумя разными колонками и двумя детекторами:
