Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
207
вором NaOH до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Содержание поваренной соли в масле рассчитывают по формуле
^=0-0,585,
где а — количество 0,1 н. раствора NaOH1 пошедшее на нейтрализацию, мл; 0,585 — титр раствора щелочи, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1%- Регенерацию катионита проводят после определения 100 проб масла.
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
При газовой хроматографии подвижной фазой является газ, а растворенные вещества перемещаются по колонке в виде газа или пара, частично растворенного или адсорбированного неподвижной фазой. Различают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию. В молочной промышленности используют газо-жидкостную хроматографию (частички твердого носителя в колонке покрыты тонким слоем жидкости, в которой по-разному растворяются отдельные компоненты смеси).
Схема лабораторного хроматографа ХЛ-4 приведена на рис. 76. ^
Проба газа подается wpe3 пробоотборный кран, а жидкости — специальным дозировочным шприцем в хроматограф, где захватывается потоком газа-носителя в испаритель 11. Из него проба поступает в колонку 14, наполненную мелкими частицами твердого инертного материала-носителя (диатомита, кизельгура и др.). Твердый носитель перед внесением в колонку покрывают тонким слоем жидкой неподвижной фазы, состав которой зависит от химического состава исследуемой смеси веществ.
В колонке // проба разделяется на компоненты. Пары, соприкасаясь с неподвижной жидкой фазой, нанесенной на зерна твердого носителя, частично поглощаются. Составные части образовавшегося пара перемещаются по колонке с различными скоростями в зависимости от коэффициента распределения между газовой и неподвижной жидкой фазами. Количество каждого адсорбируемого компонента, пара обусловливается его растворимостью в данной жидкости и парциальным давлением в смеси газов. Компоненты смеси выходят из
208
колонки в разное время. Они проходят через детектор, который обнаруживает присутствие в газе веществ по их химическим или физическим свойствам, отличающимся от свойств газа-носителя.
Сигналы детектора передаются на самописное перо с диаграммной лентой.
На ленте получают непрерывную линию с рядом пик, расположенных по оси времени. Каждый пик представляет собою отдельное химическое соединение или смесь соединений с одинаковыми коэффициентами распределения. Время, необходимое для появления каждого KOM-
It
Рис. 76. Схема лабораторного хроматографа ХЛ-4:
/ — блок подготовки газа-носителя; // — блок колонки; /// — измерительный блок; і—-баллон с газом; 2 и 3— редукторы; 4— манометр; 5—капилляр; 6 — осушитель газа; 7 —¦ игольчатый вентиль; 8 — ротаметр для измерения скорости лотока газа-иосителя; 9 — детектор по теплопроводности; 10— пробоотборный кран с дозируемым объемом; //— испаритель жидких проб; 12 и 13 — трубы для входа и выхода воды; 14 - колонки; 15 — нагреватель колонок; 16—-нагреватель выводной трубки; 17 — потенциометр: 18 —. измерительный узел; 19 — узел тсрмостагироваиия; 20— термоизоляционный блок.
понента из колонки, является характеристикой соединения и называется «временем удержания».
Полученные хроматограммы расшифровывают по внешнему виду, распределению пик, сравнению с хро-матограммамн известных веществ, литературным данным. Если химическая природа исследуемых веществ неизвестна, то дополнительно выделяют отдельные фрак-
209
ции смеси, изучают физические константы, химические свойства, определяют запах, вкус, проводят цветные реакции, спектральный анализ и другие косвенные методы.
Определение жирных кислот в сливочном и топленом масле (по М. Горяеву и А. Валеевой)
Сливочное масло расплавляют и навеску^дро^ильт-?ованного _жир_а омыляют J15_h. растворомКОНв_м^таг ноле, нагревая 30 мин на водяной бане с~ обратным хо-лодильником. Продукты омыления разбавляют четырехкратным количеством воды, неомыленную часть экстрагируют эфиром. Водную часть сгущают на водяной
12
Продолжительность, мин
Рис. 77. Хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот сливочного масла.
бане и жирные кислоты выделяют 10%-ным раствором H2SO4, прибавляя ее до слабокислой реакции (по индикаторной бумажке конго). Жирные кислоты извлекают диэтиловым эфиром, сушат свежепрокаленным сульфатом магния и растворитель отгоняют.
Полученные_жирные кислоты переводя^г^-в-№етііоаьів эфиры: их нагревают_с_пятикратньш количеством абсо-лютнбТо метилового спирта и ОД^илзшщентрированной "сернш кислотана водяной баде_с__рДратным хблодиль^" никсш _3^4 «с-ДО-Долноты зтернфиканиїГ~Пгюдукт^ме^ тилирования промывают раствором соды. Метиловые
210
эфиры экстрагируют диэтиловым эфиром, высушивают и растворитель отгоняют. Разделение эфиров проводят ha-XpDMaIOiраф.е УХ--гг~отг"оборудован детектором по теплопроводности, двумя колонками в виде плоских спиралей. В комплект входят также препаративные колонки. Одну колонку заполняют твердым носителем (це-лит-545) с нанесенной жидкой фазой (15% полиэтилен-гликоль сукцината). Газ H2, температура колонки 200— 203° С. Температуру камеры ввода пробы устанавливают на 50° С выше температуры колонки, давление газа на выходе 0,4 ат. Образец вводят микрошприцем в количестве 3 мл. Скорость движения жидкости 2400 мм/ч. Разделение метиловых эфиров до C2o продолжается 24 мин.
