Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
, ~ 2я-5
X = 2п -\---мг,
100
где п — разбавление; 2 — предельное количество цинка в 1 кг продукта, которое можно обнаружить хромотогра-. 2/2-5
фически, мг; —соответствующая поправка на
процессы сорбции и другие факторы.
ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
При ионообменной хроматографии твердый адсорбент вступает в обменную реакцию с компонентами исследуемого раствора. Адсорбент должен обладать избирательной способностью к реакции.
В природе существуют такие вещества, которые, имея большую поверхность, обладают способностью ионооб-мена. При анализах в молочной промышленности используют обычно катионит КУ-2 для определения NaCl в продуктах. Катионит КУ-2 является сополимером стирола и дивинилбензола, содержащим активную группу SO3H. Он представляет собою твердые блестящие гранулы желто-коричневого цвета, устойчивые к химическим реагентам и набухающие в воде. Схема процесса катион-ного обмена:
[катионит] H + Na+ + С1~ = [катионит] Na + H+ -f Cl-.
Ионообменную реакцию проводят в специальных трубках (катионообменных колонках) или бюретках с краном на 50 мл, закладывая в них абсорбент и пропуская через его слой исследуемую жидкость (рис. 75). Нижний конец трубки закрывают резиновой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка с краном. На нижний конец трубки помещают тонкий слой ваты или другой пористый материал.
Творог и сыры. Для подготовки катионообменной колонки отвешивают 15 г (с точностью до 0,1 г) катио-
205
нита КУ-2 в химический стакан, приливают дистиллированную воду (полностью покрыть весь катионит), оставляют для набухания в комнатных условиях на 5 ч. Катионит переносят в колонку и пропускают через нее 100 мл 7%-ного раствора соляной кислоты со скоростью 2—3 капли в секунду, что регулируют краном.
Затем катионит промывают с той же скоростью водой до нейтральной реакции (по индикатору 0,1%-ному водному раствору метилового оранжевого). Каждую последующую порцию жидкости приливают после того, как уровень предыдущей порции достигает верхнего края катионита. Следят за тем, чтобы мениск жидкости -не опускался ниже верхнего края катионита. Промыв катионит, закрывают кран, сохраняя воду в колонке.
В сухой фарфоровый тигель отвешивают 2 г исследуемого продукта с точностью до 0,01 г. Тигель помещают в сушильный шкаф и постепенно повышают температуру в нем до 120—130е С. Высушенную массу в тигле осторожно обугливают до окончания выделения дыма и получения темно-серого остатка. Остаток в тигле измельчают стеклянной палочкой, обрабатывают 3—4 раза небольшими порциями воды (80—90еС). Получающиеся водные вытяжки фильтруют через бумажный фильтр в колбочку. Остаток в тигле обрабатывают водой до тех пор, пока фильтрующаяся жидкость не будет давать помутнения с раствором азотнокислого серебра.
Вытяжку переносят в подготовленную катионообмен-ную колонку и пропускают через нее со скоростью 3— 4 капли в секунду в подставленную колбу. Колонку промывают 50 мл воды в ту же колбу. К полученной жидкости прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого (реактив 141) и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до соломенно-желтого окрашивания. Содержание хлористого натрия рассчитывают по формуле
Рис 75. Катиопооб-менная колонка: 7—стеклянная і рубка; 2— катионит; 3— стеклянная вата; 4—пробка; Б—кран или винтовой зажим.
X = 0,292 а,
2OC
где а — количество 0,1 и. раствора едкого натра, израсходованное на титрование фильтрата, мл; 0,292 — титр 0,1 н. раствора едкого натра по хлористому натрию, умноженный на 100 и деленный на величину навески продукта (2 г).
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать ±0,2%- После анализа двадцати проб ионообменную колонку регенерируют, пропуская через нее 50 мл 5%-ного раствора соляной кислоты со скоростью 2- 3 капли в секунду и промывают водой с той же скоростью до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Независимо от количества анализов регенерацию катионита в колонке нужно проводить ежедневно после окончания работы, сохраняя катионит под водой.
Пригодность катионита проверяют периодически. Через катиоиообменную колонку пропускают 5 мл 0,1 и. раствора поваренной соли, промывают водой (50 мл). Фильтрат вместе с промывными водами титруют 0,1 н. раствором едкого натра с двумя-тремя каплями метилового оранжевого. Разница между количеством щелочи, пошедшим на титрование фильтрата, и количеством 0,1 н. раствора хлористого натрия не должна быть более 0,2 мл.
С л и в о ч н oe масло, фтвешивают 5 г сливочного масла (с точностью до 0,01 г> в стакан емкостью 100 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды (45—50е С). Когда масло расплавится,- содержимое стакана хорошо перемешивают, образовавшуюся эмульсию оставляют спокойно стоять до отстаивания жира. После того как жир поднимется наверх, стакан ставят в воду со льдом до отвердения жира.
Стеклянной палочкой в застывшем жире делают отверстие, через которое в жидкость опускают конец пипетки и отбирают оттуда 10 мл ее (вместе с жидкостью нельзя захватывать жир). Отобранный пипеткой раствор переносят в приготовленную катиоиообменную колонку с катионитом КУ-2. Раствор пропускают через колонку со скоростью 3—4 капель в секунду, собирая жидкость в коническую колбу на 200 мл. Колонку промывают с той же скоростью водой (50 мл), подставив под кран ту же колбу, прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого (реактив 141) и титруют 0,1 н. раст-
