Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
196
та не обнаруживается. Содержание кислот в 100 мл раствора, отогнанного из 1 г жира,
KM
M1
мг,
где К —¦ количество искомой кислоты, мг NaOH соответствующего элюата; M — молекулярная масса этой кислоты; Mi — молекулярная масса NaOH.
Определение низко- и высокомолекулярных жирных кислот в сырах (по Гарперу)
По методу Гарпера определяют в сыре летучие жирные кислоты (уксусную, пропионовую, масляную), группу высокомолекулярных жирных кислот и группу нелетучих кислот (янтарную, молочную), исходя из того, что для выделения из смеси отдельных кислот или групп их требуется точный объем растворителя (предельный). Чтобы обеспечить полное выделение, предельный объем растворителя для одной кислоты должен отличаться от объема другой не менее, чем на 50 мл. Разделение кислот и адсорбцию производят в колонке на адсорбенте снликагеле с последующим извлечением их растворителем — смесью хлороформа и «-бутилового спирта. Обрабатывая колонку с силикагелем после адсорбции па нем исследуемых кислот, можно различным количеством растворителя разделить их на группы (табл. 27).
Непосредственно перед анализом приготовляют растворитель — смесь хлороформа и n-бутилового спирта. Хлороформ предварительно 2—3 раза промывают равными объемами воды при 25° С, фильтруют через сухой фильтр. /г-Бутиловый спирт перегоняют, добавляя едкое кали, используя фракции, полученные при 115—117° С.
Приготовляют 0,5; 1; 5; 20 и 40%-ные растворы п-бу-тилового спирта в хлороформе и переливают их в темную стеклянную посуду с притертой пробкой.
К 5 г сыра в ступке добавляют 20%-ный раствор H2SO4 до pH 1,7—2,0. Водой доводят объем жидкости до 3 мл и растирают тщательно с 10 г сухого силикагеля. Полученную смесь растирают в ступке с таким количеством хлороформа, чтобы масса приобрела текучесть, и без потерь переносят в колонку. Ступку обмывают хлороформом (всего хлороформа идет 40—50 мл). Верхний
197
Таблица 27
Кислота Количество растпорителя для выделения кислоты, мл Кислота Количество растпорителя лл» выделения КИСЛОТЫ. МЛ
и-Олепновая . . . 50 л-Масляная . . . 155
и-Пгльмитпновая 50 Пропионовая . . 230
и-Лауриноваи . . 50 Уксусная .... 285
и-Капронова я . . 80 440
и-Каприловая . . 85 Молочная ....
и-Каприновая . . 90 Муравьиная . . . 410
/г-Валерьяновая по Янтарная .... 440
П р її м е ч а и її е. Установлены следующие группы кислот-.
I — высокомолекулярные жирные кислоты
(олеиновая до валерьяновой); II — масляная кислота;
III — пропионовая кислота;
IV — уксусная кислота;
V — молочная, муравьиная и янтарная кислоты.
слой в колонке закрывают фильтровальным кружком и добавляют около 25 мл хлороформа.
Когда жидкость в колонке поднимется на 2—4 мл выше верхнего слоя, подливают последовательно растворитель: 25 мл 0,5%-його раствора; 50 мл 1%-ного; 75 мл 5%-ного; 100 мл 20% -ного и 100 мл 40%-ного. Кран у колонки открывают и под него подставляют химические стаканы или колбочки, в которые последовательно собирают по 5 мл фильтрата, отмечая пробы текущими номерами. Затем пробы титруют 0,1 н. раствором KOH в абсолютном этиловом спирте с индикатором 0,02%-ным раствором крезолового красного в абсолютном спирте. По полученным данным титрования строят график, откладывая на оси абсцисс номера проб, на оси ординат количество щелочи, пошедшее на титрование.
Разделение кислот обнаруживают прерыванием кислотности при титровании (в пробах по 5 мл). Для идентификации кислот и. определения точности количественного метода добавляют к сыру последовательно 0,1 н. растворы натриевых солей кислот масляной, пропионо-вой, уксусной, а также их смесь. Количественное обнаружение добавленных кислот должно быть около 98%, за
19S
исключением уксусной (96%). Высшие жирные кислоты в сырах находятся обычно в пробах при порядковом титровании их в пределах 33—75 номеров; масляная от 33—35 до 53—55, пропионовая от 53—55 до 63—-65 и уксусная от 63—65 до 73—75.
Определение органических кислот в сырах (по А. Чеботареву)
Сыр (100 г) протирают через металлическую терку и помещают в колбу на 1 л. В нее вносят 400 мл воды и небольшими порциями при постоянном помешивании 1 н. раствор серной кислоты до посинения индикаторной бумажки (конго красная).
Летучие жирные кислоты. Содержимое колбы кипятят 5 мин с обратным холодильником и перегоняют с водяным паром до получения 1 л дистиллята с сохранением неизменного уровня жидкости в колбе, что регулируется подогревом колбы на плитке. Полученный дистиллят нейтрализуют 0,1 н. щелочью с фенолфталеином. Летучие кислоты переводят в соли и одновременно определяют общее количество летучих кислот.
Дистиллят выпаривают на водяной бане в фарфоровых чашках. К сухому остатку добавляют несколько капель разбавленной водой (1:1) серной кислоты и 0,1 г прокаленного сернокислого натрия. Серная кислота переводит соли летучих кислот в свободные летучие кислоты, a Na2SO4 поглощает влагу. Из полученной смеси летучие жирные кислоты выделяют 1%-ным раствором п-бутано-ла в хлороформе, приливая его 3 раза небольшими порциями с расчетом получить 15—20 мл раствора кислот.
