Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
140
Для колориметрирования берут 5 мл раствора Количество фосфора в солях фосфорной кислоты определяют как содержание общего фосфора.
Количество фосфора липидов. Липиды из 0,5 —1 мл молока экстрагируют по Розе-Готлибу, применяя двукратное экстрагирование. Экстракты собирают в колбу Кьельдаля на 100 мл, постепенно выпаривая досуха. К остатку прибавляют 5 мл концентрированной H2SO4 и 5 мл ЬШОз, сжигают и далее поступают, как при определении содержания общего фосфора.
Количество фосфора органических э ф и р о в. Оно равняется разности между количеством фосфора в сыворотке и количеством фосфора в растворимых солях фосфорной кислоты.
Количество фосфора в казеине моло-к а. Его рассчитывают по формуле
X=X1-[X2I-XJ,
где Х\ — общее количество фосфора в молоке; X2 — количество фосфора в сыворотке после осаждения белков; Х& — количество фосфора липидов.
Определение степени окисленное™ молочного жира
(по В. Аристовой)
В сухую коническую колбу с хорошо пришлифованной стеклянной пробкой емкостью 100 мл отвешивают 3 г отфильтрованного жира и растворяют его в 10 мл изооктана. Добавляют из бюретки 10 мл раствора 2-тио-барбитуровой кислоты (реактив 82, а). Колбу закрывают, 4 мин встряхивают, переливают в делительную воронку. После разделения жидкости на два слоя нижний осторожно сливают в пробирку и погружают в кипящую водяную баню на 30 мин.
Раствор в пробирке охлаждают, отмеряют 6 мл в кювету колориметра и интенсивность окраски его измеряют в электрофртоколориметре ФЭК-Н57 с зеленым светофильтром при длине волны 536 нм. Одновременно с исследуемым жиром в аналогичных условиях проводят контрольную пробу, беря вместо жира 3 мл дистиллированной воды и в тех же количествах изооктан и 2-тиобар-битуровую кислоту. Из величины оптической плотности исследуемого жира вычитают оптическую плотность конт-
141
рольной пробы и получают оптическую плотность жира. Тиобарбитуровая кислота при нагревании меняет окраску, поэтому измерение оптической плотности в колориметре начинают с контрольного опыта.
М. Ранос-Кордова и Л. Контрфас указывают, что при оптической плотности 0,042—0,064 окраска раствора уже заметна, хотя органолептически порча жира еще не обнаруживается.
Определение размера частиц казеина молока методом светорассеяния
Молоко (по П. Дьяченко, И. Влодавцу и Е. Богомоловой). 5 мл обезжиренного (трижды сепарированного) молока помещают в мерную колбу на 250 мл, приливают около 100 мл 0,01 M раствора CaCl2. Жидкость хорошо перемешивают, доводят тем же раствором CaCl2 до метки и еще раз перемешивают.
Оптическую плотность молока (коэффициент светорассеяния) определяют непосредственно после разбавления молока. В гнезда фотоколориметра вставляют кюветы с раствором CaCl2, следя за тем, чтобы отметки на них совпали с отметками на гнездах. Кюветы прикрывают крышками, вставляют зеленый светофильтр, устанавливают нулевое положение прибора и включают фотоколориметр в сеть.
Затем проводят параллельный опыт, определяя оптическую плотность исследуемых образцов молока, разбавленного 0,05 н. раствором HCl в том же соотношении, как и в растворе CaCl2. Величину оптической плотности вычитают из величины оптической плотности, установленной для молока, разбавленного 0,01 M раствором CaCl2, получают коэффициент светорассеяния.
Среднюю массу частиц казеина устанавливают по табл. 18.
Средний размер (диаметр) частиц рассчитывают по
формуле
rf=1,342 у M-IO-S см.
Сгущенное молоко без с а X а р а (по И. Влодавцу и С. Штальберг). Перед отбором проб сгущенное молоко без сахара центрифугируют (1500 об/мин). В
142
Таблица 18
T * inn МЛЪ* J T 10я .M-10» T -10е .11-10»
не 10 HC w HC
50 52 550 672 1100 1550
100 107 600 743 1200 1730
150 165 650 817 1300 1920
200 221 700 892 1400 2100
250 279 750 9C8 1500 2310
300 340 800 1042 1600 2550
350 403 850 1118 1700 2790
400 467 900 1203 1800 3030
450 533 950 1288 1900 3270
500 603 1000 1370 2000 3510
Примечание: T — коэффициент светорассеяния;
И— постоянная величина, равная 4,38•1O-6; С — концентрация казеина в молоке, которая определяется методом Кьельдаля или фор-мольным титрованием.
осадок выпадает альбумин, свернувшийся при пастеризации и выпаривании.
Затем жидкость разбавляют 0,01 н. раствором CaCl2 в соотношении 5 :250. Далее поступают как при определении размера частиц казеина цельного молока.
Определение восстановленного молока в цельном
Метод основан на появлении желтой окраски при растворении в едком натре или кали промытого водой, ацетоном и этиловым эфиром сгустка молока, полученного осаждением уксусной кислотой. Желтая окраска обусловливается соединениями лактозы с белками, которые образуются при сушке молока.
25 мл молока разбавляют равным количеством воды и приливают 4 мл 10%-ной уксусной кислоты. Образовавшийся сгусток без потерь переносят во взвешенную центрифужную пробирку емкостью 50 мл. Промывают его при тщательном растирании до полного удаления несвязанной лактозы, центрифугируя жидкость и сливая ее после каждой промывки. Сгусток высушивают на водной бане, затем в сушильном шкафу при 1050C до постоянной массы. Остаток растворяют в 3%-ном растворе едкого натра или кали, беря на 1 г сгустка 4 мл щелочи.
