Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Инихов Г.С. -> "Методы анализа молока и молочных продуктов" -> 17

Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.

Инихов Г.С., Брио Н.П Методы анализа молока и молочных продуктов — М.: Пищевая промышленность, 1971. — 423 c.
Скачать (прямая ссылка): metodianalizamoloka1971.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 146 >> Следующая

Когда продукт помещен в бомбу, завинчивают крышку и осторожно наполняют ее кислородом под давлением 20 атм, наблюдая, чтобы винты 6" и 7 не пропускали газа. В калориметрический сосуд наливают отвешенное количество воды1 (2000—2200 г) и опускают в нее бомбу, предварительно соединив два винта 10 и 11 кг крышке бомбы с осветительной сетью через реостат. Через несколько минут (для выравнивания температуры) приводят в действие мешалку и записывают температуру воды 11 раз через каждые 30 сек.
Если температура воды во время отметок приблизительно постоянна, замыкают ток. Железная проволока, находящаяся в бомбе, включенная в цепь, накаливается и моментально сгорает вместе с исследуемым веществом; при этом электрический ток прерывается. Железная проволока при сгорании превращается в окись железа, а исследуемое органическое вещество сгорает без остатка (остается неорганическая зола). Образовавшееся при сгорании тепло нагревает бомбу и воду. После этого каждые 30 сек записывают температуру воды в калориметрическом сосуде. Отсчет температуры производят 11 раз с точностью до 0,001°С, пользуясь лупой. Повышение температуры до наивысшего уровня продолжается обычно 5 мин, этим заканчивается главный период.
В последний период температура начинает медленно
1 Температура воды в калориметрическом сосуде должна быть близкой к температуре помещения, в котором производят анализ.
55
падать, но наблюдение еще продолжают, проводя отсчеты 11 раз через каждые 30 сек.
Мешалку на время трех периодов приводят в медленное, равномерное движение, но в такое, чтобы оно не повышало температуру. По окончании наблюдений открывают крышку калориметрического сосуда, вынимают термометр, отключают провода, достают бомбу, вытирают, ставят в подставку, отвинчивают пробку выпускного отверстия и осторожно выпускают газ.
Для учета полученных результатов необходимо знать теплоту образования азотной кислоты, излучение тепла прибором, постоянный водяной эквивалент прибора и тепло, выделенное зажигательной проволокой.
Азотная кислота получается в результате того, что при сжигании азот белка окисляется, образуя двуокись азота, которая растворяется в воде, выделяющейся в бомбе при сжигании. Количество образовавшейся кислоты находят титрованием 0,1 н. раствором щелочи с индикатором метилоранжем (реактив 141) промывных вод из бомбы. При образовании 1 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты выделяется 1,43 кал тепла.
Излучение тепла прибором во время опыта определяют по формуле Стоманна:
v — v\ I bf> + bn \
t' -— I b +-— па І — tw кал,
с—а \ 2 J
где V и Vi — соответственно отношение разницы отсчетов температуры в конце или в начале предварительного и последнего периода к числу интервалов всех отсчетов за этот период; а и с — средние арифметические всех отсчетов температуры предварительного и последнего периода; Ь0 и Ьп—первый и последний отсчеты главного периода; п — число интервалов отсчетов главного периода; Ъ находят по формуле
ftl — Ь(]
ь = Ь0 + ?, + ь2 + ьг +
где Ь со значками — отсчеты температуры главного периода.
Повышение температуры воды в калориметре после сжигания с введением поправки на температуру излучения выражается формулой
56
где Ci — первый отсчет последнего периода; b0 — первый отсчет главного периода; — потери тепла излучением, °С.
Нагревание частей калориметра выражают в граммах воды, которые по своей калорийности соответствуют поглощению теплоты всеми частями прибора, отнесенной к повышению температуры воды в калориметре после сжигания на 1°С. Это число {Q) называется водяным эквивалентом калориметра. Обычно его указывают в паспорте прибора или определяют путем сжигания в калориметре навески химического соединения, калорийность которого точно известна. В качестве такого соединения рекомендуется химически чистая бензойная кислота, 1 г которой дает 6324 кал. Сжигание бензойной кислоты проводится точно так же, как исследуемого образца. Водяной эквивалент прибора
где /в — повышение температуры воды в калориметре после сжигания, °С; W — полученное тепло, кал: а —• количество воды, взятое для калориметра, г.
По всем полученным величинам находят теплотворную способность исследуемого вещества
w = и + **-* ,
в
где T — повышение температуры воды в калориметре, °С; G — масса воды в калориметре, г; Q — постоянная водного эквивалента, рассчитанная на температуру Т; К—'Число калорий, полученных от сжигания железной проволоки и образования азотной кислоты; g—масса вещества, г.
Результаты исследования относят на 1 г вещества.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БУФЕРНОСТИ И БУФЕРНОЙ ЕМКОСТИ Метод П. Дьяченко
К 10 мл молока в небольшой конической колбе прибавляют 3 капли 0,1%-ного раствора фенолфталеина (реактив 12). Молоко титруют 0,1 н. раствором NaOH до слабо-розового окрашивания. Количество 0,1 н. щелочи, пошедшей на титрование, умножают на 10 из расче-
57
та на 100 мл молока, получают цифру буферное™ молока по щелочи.
В других 10 мл молока в такой же колбе титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты с 0,1%-ным раствором метилового красного в 20%-ном спирте до появления красного окрашивания. Количество кислоты, пошедшей на титрование, умножают на 10, получают буферность молока по кислоте.
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 146 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed