Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
определяют, учитывая, что теплоемкость 1 см3 ртути 0,45 (13,6X0,039), теплоемкость стекла 0,46 V (V— объем погруженной части термометра). В сосуде сливки (молоко) выдерживаются 5 мин для выравнивания температуры. Замыкают ток, засекают время пуска, силу тока, напряжение и температуру сливок перед пропусканием тока и при выключении его.
Рис. 24. Прибор для определения теплоемкости.
После каждого пропускания тока делают выдержку 3 мин для выравнивания' температуры сливок, сосуда, спирали. Когда устанавливается постоянная температура, ее записывают как температуру после пропускания тока.
0,24¦/-Vt- (теїСі + /к2с2 + WZ3C3) Jt2 — fQ
ккал, (кг ¦ град).
52
воды (в отдельном опыте), мЛ; Cz — теплоемкость погруженной части термометра с учетом нахождения в ней ртути, или водяной эквивалент погруженной части термометра (с3=0,46); tz—— разность между температурами молока или сливок при включении и выключении тока, °С; M—масса молока или сливок, г.
Сливки ввиду фракционного плавления жира имеют несколько скачков теплоемкости соответственно основным точкам отвердевания и плавления, связанным с явлением полиморфизма молочного жира. Сливки пониженной жирности имеют более плавные кривые теплоемкости. В интервале температур расплавления отвердевшего жира наблюдается небольшой подъем теплоемкости, причем располагается он обычно ниже кривой сливок повышенной жирности, что свидетельствует об относительно малом содержании отвердевшего жира.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛОРИЙНОСТИ В КАЛОРИМЕТРЕ БЕРТЛО
Теоретическое обоснование. Калорийность молока и молочных продуктов определяют, сжигая их в калориметрической бомбе. Измеряя температуру в калориметрическом сосуде до и после сжигания, вычисляют количество теплоты, выделяемое при сгорании, которое передается не только воде, находящейся в калориметрическом сосуде, но и расходуется на повышение температуры бомбы, термометра, мешалки и других частей калориметра. Поэтому для определения калорийности продукта надо знать количество тепла, расходуемое в калориметре на нагревание всего прибора, — водный эквивалент калориметра.
Калориметрический сосуд, находясь в помещении, отдает некоторое количество теплоты или получает ее от окружающей среды, поэтому при вычислении результатов вносят поправку на теплообмен калориметра.
Методика определения. Калориметр Бертло включает калориметрическую бомбу (рис. 25). Она состоит из никелированного стального сосуда емкостью около 300 мл с крепко привинчиваемой крышкой. Посредине крышки расположена укрепляющая пластинка, через которую проложены каналы для впуска и отвода газов. Канал, продолжением которого является трубка 2, служит для подвода кислорода, канал 3— для вывода воздуха и
53
газов, образовавшихся от горения. Оба канала закрываются винтами с клапанами 4 и 5. При впускании кислорода и вытеснении из бомбы атмосферного воздуха открывают на некоторое время клапан 5 с винтом. Прежде чем поставить бомбу в сосуд с водой необходимо боковые каналы в крышке закрыть винтами б и 7. Платиновая полюсная проволока 8 и платиновая трубка 2 имеют по короткой платиновой насадке, вокруг которой обвивается зажигательная проволока.
В калориметр Бертло входит также подставка для бомбы во время завинчивания крышки \ которую укрепляют на доске стола; манометр на штативе с приводящей трубкой для кислорода; никелированный калориметрический сосуд для воды; пресс для изготовления брикетов; термометр, разделенный на сотые доли градуса, и водяная баня с двойными стенками.
Для сжигания отмеривают 5 мл молока в стаканчик с притертой пробкой и взвешивают. В тигель калориметрической бомбы отвешивают 3—4 г сухих кусочков целлюлозы и на них выливают часть молока из стаканчика. Молоко в тигле высушивают при возможно низкой температуре (лучше в эксикаторе над серной кислотой), по мере высушивания приливают еще молока из того же стаканчика, пока не будет перенесено и высушено в тигле все молоко. Пустой стаканчик взвешивают.
Рис. 25. Калориметрическая бомба:
/ и 3— канал; 2 — трубка; S и S — клапаны; 6 и 7 — винты; ? — полюсная проволока; S — платиновый тигель; 10 и 11 — вннты для зажима проводов.
1 Перед завинчиванием крышки тщательно очищают нарезки на ней от вазелина и смазочного масла, которые с кислородом под большим давлением могут вызвать взрыв.
54
После высушивания последней порции молока тигель вставляется в калориметрическую бомбу.
При определении калорийности масла его растапливают и отвешенное количество 1—2 г выливают в тигель, куда прибавляют целлюлозу или нафталин (3 г). 1 г целлюлозы при сжигании выделяет 4200 кал, нафталина — 9628 кал. Если исследуют сухое вещество, например сухое молоко, его прессуют на прессовальном приборе и приготовляют брикеты, которые взвешивают и кладут в тигель. Взвешивают химически чистую железную проволоку длиной 5—6 см и толщиной 1,0 мм, обматывают ею брикет или высушенную в тигле массу исследуемого вещества, после чего концы проволоки закрепляют: один — на платиновой полюсной проволоке 8 калориметрической бомбы, другой — на трубке 2.
