Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
123. Стандартный раствор олова. 0,025 г химически чистого металлического олова растворяют в мерной колбе на 25 мл в концентрированной соляной кислоте при нагревании. В 1 мл содержится 1 мг олова.
124. Смесь бензол-метанол. 700 объемов безводного бензола смешивают с 300 объемами метанола.
125. Раствор NH4CNS. 15 г NH4CNS растворяют в воде в мерной колбе на 50 мл. Раствор сохраняют в темной склянке с притертой пробкой на холоду, предохраняя от света.
126. Раствор FeCl2. Растворяют 0,400 г BaCl2 в 50 мл воды в мерной колбе на 100 мл (раствор I). Растворяют 0,500 г FeSO4 ¦7H2O приблизительно в 40 мл воды (раствор II). Переливают раствор II в колбу с раствором I1 добавляют 2,5 мл 25%-його раствора HCl, дополняют колбу до метки водой и оставляют ее в темном месте на 2—3 ч. Отфильтровывают в темную склянку с притертой пробкой. На холоду, защищенный от света, stot раствор сохраняется в среднем около двух месяцев.
127. Очищенная ртуть. Чистоту ртути для полярографических исследований проверяют пробой на вспенивание. Испытание проводят в абсолютно чистой делительной воронке. Стеклянный край воронки не смазывать, дистиллированную воду применяют свободную от органических соединений. В воронку вносят ртуть и встряхивают ее с водой. При встряхивании чистой ртути с водой образуется пена, которая постепенно в течение 5—15 сек исчезает. Ртуть, сильно загрязненная при встряхивании, не дает совсем пены, загрязненная незначительно — вспенивается, по через I—2 сек пена исчезает.
128. Раствор бромфенолового синего, а) 0,2 г бромфенолового синего и 1 г хлорной ртути растворяют в 100 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты.
б) 2 г хлористого аммония, 10 г каломели и 1 г бромфенолового синего растворяют віл воды. Профильтрованный раствор применяют для исследований через сутки.
129. Йодистый калий. KJ не должен содержать свободного йода и йодатов. Для получения такого препарата продажный KJ пере-кристаллизовывают из воды. Выпавшую соль отделяют фильтрова-
402
пием, промывают этн.ювым спиртом її с>шаг между листами фильтровальной бумаги, затем на воздухе в темном месте. Хранить полученный препарат следует в склянке темного стекла с плотно закрывающейся пробкой.
130. Растворы диэтилдитиокарбамината (XmKNa) 1 г препарата растворяют в 1000 мл горячей прокипяченной воды, медленно охлаждают. Раствор фильтруют, применяя очищенные фильтры (реактив 57). Хранят растворы в темной бутыли, срок хранения не более" 2-х недель.
131. Диатомит. Для работы пригодна средняя фракция, проходящая через сито 0,15 мм и задерживающаяся на сите 0,08 мм. Для очистки диатомита от примесей его обрабатывают водным раствором соляной кислоты (2:1), перемешивают и оставляют на 10—12 ч. Отстоявшийся раствор сливают с осадка. Осадок промывают на воронке Бюхнера водой до отрицательной реакции на нон хлора, просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в муфельной печи при 500—6000C в течение 6 ч. При отсутствии сит указанных номеров нужные фракции диатомита можно отбирать, взмучивая его в растворе соляной кислоты (2:1) и затем в воде. На бюхнеровскую воронку переносят взвесь диатомита, не содержащего крупных частиц.
132. Свободный от карбонильных соединений спирт. К 1 -я этилового спирта прибавляют 5—10 г гранулированного алюминия и 8—10 г КОН. Смесь нагревают с обратным холодильником 1 ч и перегоняют, отбрасывая первые и последние 50 мл.
133. 0,05%-ный раствор 2,4-динитрофенилгидразина. Віл бензола растворяют 0,5 г 2,4-динитрофенилгидразина, дважды перекристаллизованного из метанола, свободного от карбонильных соединений (по типу этилового спирта, реактив 132). Реактив устойчив в течение нескольких месяцев.
134. Свободный от карбонильных соединений бензол. Кіл бензола прибавляют гд-динитрофеиилгидразииа и 1 г трихлоруксусной кислоты, смесъ~тгатревают в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч и перегоняют с дефлегматором.
135. Раствор гидразинсульфатмолибдат. 2,5%-ный раствор мо-либдата натрия: растворяют 12,5 г молибдата натрия (Na2MoO4X X 2H2O) в 10 н. H2SO4 в мерной колбе на 500 мл; 0,15% -ный раствор гидразинсульфата. 0,3 г гидразинсульфата растворяют в воде в мерной колбе на 200 мл. Перед использованием смешивают 25 мл раствора молибдата натрия с 10 мл раствора гидразинсульфата и доводят водой до 100 мл. Полученный раствор хранить нельзя.
136. Буферный раствор pH 7,5—7,7. Перегоняют перегнанный аммиак в перегнанную ледяную уксусную кислоту. Доводят pH до нужной величины по pH-метру, применяя минимальное количество воды.
137. Нитрующая смесь, а) Смесь азотной кислоты плотностью 1,49—1,51 и серной кислоты плотностью. 1,84 (1:1); б) Раствор азотнокислого калия в концентрированной серной кислоте (2 г в 20— 30 мл серной кислоты).
138. Едкое кали. 5 г едкого кали растворяют в 100 мл этилового спирта, добавляют 2 г мочевины и кипятят с обратным холодильником 10 мин. Раствор охлаждают, фильтруют и хранят в хорошо закупоренной темной склянке.
403
139. 0,2%-ный раствор казеина. 0,2 г казеина заливают 20 мл воды, прибавляют 5 мл 0,1 н. раствора едкого натра и нагревают на водяной бане до полного растворения. После охлаждения прибавляют 5 мл раствора борной кислоты и доводят объем до 100 мл.
