Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Раствор Грисса II: 0,3 г альфа-нафгпламина кипятят с 10 мл воды. Ря створ декантируют в мерную колбу па 100 мл, а к осадку снова приливают 10 мл воды, кипятят, раствор снова декантируют в ту же колбу проподя эту операцию три раза.
Раствор перемешивают, охлаждают, добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты, доводят водой до метки. Растворы I и II хранят в темноте в плотно закрытых темных склянках.
109. 0,5%-ный раствор нингидрина. 500 мг перекристаллизованного нингидрина растворяют в 100 мл ацетона. Перед употреблением смешивают 95 мл этого раствора нингидрина с 4 мл воды к I мл ледяной уксусной кислоты. 0,5%-ный раствор нингидрина в ацетоне может храниться в темной склянке в течение месяца.
Для перекристаллизации 50 г нингидрина растворяют в 250 мл 2 и. HCl, добавляют 5 г активированного древесного угля. Раствор с углем нагревают до кипения, горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр в воронке для горячего фильтрования. Раствор оставляют для кристаллизации па 4 ч при температуре 18—20° С, затем на 12 ч помещают в холодильник. Жидкость сливают, кристал-
400
лы промывают 25 мл 1 н. HC) и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
ПО. Трубка-фильтр Аллина. Она состоит из трубки тугоплавкого стекла длиной 12—15 см, диаметром 1,3—1,5 см с узким концом диаметром 0,4—0,6 см, пропущенным в резиновую пробку, плотно вставленную в горло колбы Бунзена. Вместо стеклянного фильтра на дно трубки кладут стеклянный шарик и на него крупноволокнистый чистый асбест, предварительно прокипяченный в растворе едкой щелочи, затем в азотной кислоте и промытый сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Асбестовые волокна прижимают аккуратно стеклянной палочкой так, чтобы образовалась пробка высотой 1—1,5 см. Затем пускают под небольшим разрежением насос и заливают фильтр горячей водой с разболтанным в ней мелким асбестом. Частицы асбеста закрывают крупные поры. Слой мелкого асбеста должен быть толщиной в 0,5— 1 см.
111. Раствор сернокислой окиси железа. 50 г химически чистого сернокислого окисного железа растворяют в 600 мл воды, фильтруют раствор в мерную колбу емкостью 1 л и осторожно понемногу добавляют 200 г (ПО мл) химически чистой серной кислоты (плотностью 1,89), все время перемешивая. Дают остыть и в раствор добавляют воду до метки, перемешивают. Раствор не должен восстанавливать марганцовокислого калия. После приготовления добавляют к нему по каплям 0,1 н. раствор марганцовокислого калия до едва заметного розового окрашивания.
112. Насыщенный раствор железоаммонийных квасцов. В колбу емкостью около 500 мл вливают 250 мл воды и готовят насыщенный раствор из 86 г железоаммонийных квасцов [FeNH4 (SO4)J 12H2O. Раствор фильтруют в мерную колбу на 1 л, добавляют 25 мл концентрированной H2SO4, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
113. Польфрамовокислый реактив. 7 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 870 мл воды и добавляют к раствору 0,1 мл H3PO4 и 70 мл 1 н. серной кислоты.
114. Раствор хлорамина-Т. Приготовляют 0,04 н. раствор. Отвешивают 5,7 г хлорамина-Т, растворяют водой в колбе на 1 л.
115. Реактив никеля. Отмеривают в склянку 10 мл 20%-ного раствора уксуснокислого натрия, 20 мл 20 %-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина и 20 мл 20%-ного раствора хлористого никеля, все перемешивают.
116. Раствор железистосинеродистого калия, а) 10,6 г химически чистого K4Fe(CNJe растворяют водой в мерной колбе на 100 мл.
б) 150 г химически чистого K4Fe (CN)(, растворяют в мерной колбе на 1 л.
117. Раствор Cu(N03)2. К 1 мл насыщенного раствора азотнокислой меди (Cu (NO3) 2 приливают 0,02 мл 65% HNO3. Смесь доводят до 100 мл ацетоном. Раствор готовят перед употреблением.
118. Раствор уксуснокислого цинка, а) 21,9 г ч. д. а. уксуснокислого цинка вносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, доливают воду на 2/3 колбы и растворяют при слабом нагревании, погружая колбу в водяную баню. Затем охлаждают до 20" С, доливают воду до метки.
б) 300 г ч. д. а. цинка уксуснокислого растворяют водой в мерной колбе на 1 л.
401
119. Раствор уксуснокислой меди. В колбу емкостью около 1,5 л вносят 47 г мелкорастертой кристаллической уксуснокислой меди и растворяют при слабом нагревании в растворе уксуснокислого натрия, приготовленного следующим образом: 60 г кристаллического уксуснокислого натрия растворяют в мерной колбе на 1 л в 100— 200 мл воды, добавляют 105 мл нормального раствора уксусной кислоты и доливают до метки водой. Уксуснокислую медь растворяют на водяной бане при частом перемешивании при температуре не выше 70° С.
120. Метиловый красный. 0,2 г метилового красного растворяют в 60 мл 96% -ного этилового спирта и добавляют 40 мл воды.
121. Аммонийно-аммиачный фон. 10 частей концентрированной NH4OH смешивают с 0,8 частями кристаллического NH4Cl.
122. Стандартный раствор свинца. 0,3996 г Pb(NO3J2 перекрп-сталлизованного н высушенного при темікзратуре 110 С до постоянного веса растворяют в воде в мерной колбе на 250 мл, добавив 1 мл концентрированной HNO3. Раствор содержит в 1 мл 1 мг свинца. Для получения в 1 мл 0,02 мг свинца 2 мл раствора переносят в другую мерную колбу иа 100 мл, доводят до метки водой.
