Кристаллы квантовой и нелинейной оптики - Блистанов А.А.
ISBN 5-87623-065--0
Скачать (прямая ссылка):
Шихта наплавляется в платиновый тигель диаметром 120 мм. Большую роль при выращивании ниобата лития играет тепловой узел. Учитывая близость сегнетоэлектрического фазового перехода к температуре плавления, охлаждение ниобата лития должно быть очень мягким. Для снижения осевого градиента температур над тиглем устанавливается платиновый экран в керамическом утеплителе. В качестве утеплителя хорошо показали себя трубы из оксида алюминия.
Большое значение для получения качественных кристаллов имеет центровка затравки. Для этой цели рекомендуется в качестве переходника от металлических частей кристалл одер жателя использовать сапфировые стержни, полученные методом Степанова. Для предотвращения взаимодействия сапфирового стержня с затравкой применяют прокладки из платановой фольги.
Режим выращивания включает:
а) нагрев в течение 30 мин при мощности, равной 0,5 мощности, необходимой для расплавления шихты. Затем нагрев в течение 240 мин до полного расплавления;
б) затравление и вытягивание кристалла в автоматическом режиме со скоростью 5 мм/ч при скорости вращения VR— 12 об/с. Это значение VR хорошо совпадает с тем, которое следует из выражения (9.5);
в) отрыв и перемещение кристалла вверх на 10 мм;
г) режим охлаждения:
- выдержка на уровне мощности отрыва ЗООмин;
- линейное охлаждение до температуры 150 °С (900 мин);
- выключение установки и съем кристалла после полного его охлаждения до комнатной температуры.
VR = 3,2(gPA7)0-45D°-2SA°.Wufti°rf-°.i«.
(9.5)
182
Отличие процесса выращивания кристаллов танталата лития [16, 17] определяется более высокой температурой кристаллизации и менее высокой, чем у ниобата лития температурой Кюри. Температура кристаллизации танталата лития такова, что для кристаллизации приходится использовать тигли не из платины, а из платинородиевого сплава. Недостатком платинородиевых тиглей является то, что родий относительно легко входит в кристалл, чт о придает ему желтоватую окраску. Эта окраска возникает из-за появления широкой полосы поглощения с максимумом в области 430 нм и не влияет на поглощение в ближней ИК области, в которой чаще всего работают оптические элементы из танталата лития. Поэтому окраска не препятствует использованию танталата лития в электрооптике (для управления излучением неодимовых лазеров) и в акустоэлектронике. Шихту дня выращивания танталата лития получают смешиванием U2CO3 и Та205 в пропорции, необходимой для конгруэнтного плавления [18]. Кристаллы выращиваются на воздухе или в атмосфере азота. При выращивании кристаллов диаметром более 30 мм градиент температуры в зоне кристаллизации не до^ен превышать 40 К/см.
Для использования в акустоэлектронике часто требуется выращивать кристаллы с осью росга вдоль оси х. При выращивании кристаллов в этом направлении следует принимать дополнительные меры для предотвращения их растрескивания, которое происходит по плоскостям спайности {112}. Осевой градиент температуры, как и скорость вращения кристалла, уменьшаются с ростом диаметра кристалла (рис. 9.9) и при выращивании вдоль оси х должен быть вдвое меньшим, чем при выращивании вдоль осей у или г. При уменьшении градиента температуры и скорости вращения снижается скорость вытягивания крист алла (рис. 9.10) и возрастают трудности контроля его диаметра, поэтому интервал значений этих параметров, приемлемых для выращивания ХлТаОз в направлении х, уже, чем дая выращивания ЫТаОз вдоль осей у или г. При выращивании кристаллов ЫТаОз вдоль оси х диаметром 80 мм затруднения с контролем диаметра могут возникать при grad Т < 10 К/см и VR <10 об/мин.
Для выращивания кристаллов ниобата бария-натрия Ba2NaNbsOi5 (НБН) синтез шихты из карбонатов Ва, Na и оксида ниобия происходит при температуре 1000...1200 °С в течение 4...6 ч. Температура плавления НБН - 1438 °С позволяет выращивать кристаллы из платинового тигля, однако они при этом сильно деформируются. Использование платино-родиевых тиглей приводит к окрашиванию кристаллов. Для уменьшения деформации гиглей рекомендуется использовать более толстостенные тигли или иридиевые тигли, плакированные платиной.
183
В,К/см Vl.mm/ч
¦ V 50 Ю /
U0 8 /
W 30 /
\ \ 6 /
го /
\ . _. 1 j—1—1—1—1—1— 10 * ¦ м. 1 L
10 20 30 ЬО 50 60 б, мм JQ jog
gracf Tf К /см
Рис. 9.9. Градиенты температуры и скорости вытягивания кристалла, рекомендуемые для выращивания кристалла танталата лития требуемого диаметра d [19]
Рис. 9.10. Связь градиента температуры и скорости вытягивания кристалла при выращивании кристаллов танталата лития
Ниобат бария-натрия выращивается методом Чохральского [9, 20] на воздухе из конгруэнтного расплава, так как выращивание из расплава стехиометрического состава приводит к растрескиванию из-за неоднородности состава получаемых кристаллов. НБН плавится конгруэнтно при содержании ВаМЬгОб 69 % (мол.), т.е. при составе Ba2,04Nao,92NbsOi5 [21]. В качестве конгруэнтно плавящихся предлагаются и другие составы: Ba2,i5Nao,8Nb4,90i4,8 [22] и Ba2,nNao,72Nb5,o60i5,i2 [23], однако трещинообразование наименее вероятно при выращивании кристаллов состава Ba2,o4Nao,92Nb50is. Одна из причин растрескивания кристаллов НБН - ростовая полосчатость. Склонность кристаллов НБН к ростовой полосчатости и растрескиванию требует хорошей стабильности условий кристаллизации. Для избежания растрескивания кристалла градиент температуры над фронтом кристаллизации не должен быть большим, чем 200 К/см. Для снижения градиента температур в кристалле над тиглем устанавливается нагреваемый платиновый экран или даже специальный нагреватель печь сопротивления [24].
