Литология. Кн.1 - Фролов В.Т.
ISBN 5-211-02865-1
Скачать (прямая ссылка):
В просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) потоком электронов, проходящих в глубоком вакууме через препарат, с помощью магнитных и электронных линз создается увеличение в десятки и сотни тысяч раз и на экране видны фактически тени частиц: их форма, четкость границ, плотность (толщина), дисперсность, степень окристаллизован-
ности и т.д. Изучение реплик и труднополучаемых ультратонких срезов породы до изобретения РЭМ были единственными методами расшифровки тончайшего строения пород и его компонентов.
В основе.работы растрового (сканирующего) электронного микроскопа (РЭМ, или СЭМ) положен телевизионный принцип развертки тонкого пу^са электронов или ионов по поверхности образца. С помощью кинескопов можно видеть и фотографировать эту структуру. Большая глубина фокусирования (0,6-0,8 мм, что примерно на два порядка выше, чем у оптических микроскопов и ПЭМ) позволяет в РЭМ изучать поверхность естественного скола и поры в трехмерном пространстве. Увеличение от 50 до 100 000 раз. Возможность видеть в РЭМ при малых увеличениях ликвидировала методический разрыв в изучении пород в световом микроскопе и в ЮМ. Наилучшие РЭМ имеют разрешение 50-10 — 70-10" , что на порядок ниже разрешения ПЭМ. Но в целом преимущества РЭМ неоспоримы, они обеспечили всеобщее внедрение его не только в геологию, но и в биологию (не нагреваются и не разрушаются даже тонкие биологические объекты), металловедение и т.д. РЭМ и ПЭМ не конкуренты, они взаимно дополняют друг друга.
Если препарат для ПЭМ весьма мал (размер 2-3 мм, масса глинистого препарата около 0,5 г, неглинистого — несколько больше), то для РЭМ он может быть большим и его размер определяется размером пре-паратодержателя (10-40 мм). Высота образца не имеет значения (поскольку исследуется поверхность) и может быть до 20 мм. Важно правильно приготовить препарат. Глины и алевриты, влажные в обнажении или керне, должны быть доставлены в лабораторию в законсервированном виде (например, запарафиненными) и там высушены методом вакуумной морозной сушки для сохранения микростроения. Если породы высушены на воздухе, изучение их в РЭМ не даст хороших результатов. Лучше всего изучать свежие сколы (а не срезы и не полировки). Но крепкие породы полируются, а потом протравливаются в парах той или иной кислоты, чтобы резче выступили границы зерен. Для снятия электрического заряда поверхность образца напыляется металлом, лучше всего золотом. Напылять надо в вакуумной напылительной установке, предпочтительно с вращающимся в двух взаимно перпендикулярных направлениях держателем объектов. Для тонкодисперсных пород толщина пленки металла от 50-10" до 200-19" нм, а для шероховатых поверхностей — больше.
В РЭМ можно изучать непокрытый покровным стеклом шлиф, для чего из него стеклорезом со стороны покровного стекла вырезается выбранное в световом микроскопе место, покрывается пленкой и помещается в РЭМ. Изучение обычно начинают с малых увеличений, позволяющих выбрать наиболее типичное место, и далее последовательно переходят ко все большим. Изучают рельеф, или морфологию, поверхности отдельных кристаллов и агрегатов, степень кристалличности, дефекты граней кристаллов, размеры, вторичные минералы в порах, их стадийность, соотношения с порами. Очень много дает изучение поверхности кварцевых и других песчаных зерен, пыльцы, флоры, фауны. Применяя приставки, можно наблюдать изменения микростроения при сжатии, растяжении и охлаждении. В настоящее время в комплексе с ЭВМ (анализа-
торы изображения) получают распределение пор и других элементов породы по размеру и их площадь. По фотографии или пленке проводят количественный анализ. Относительная его точность 2-5%.
При взаимодействии электронного пучка с образцом возникает рентгеновское излучение, которое используется для определения химического состава породы (Электронно-зондовый микроанализ, 1974; Справочник по литологии, 1983, с. 331). Для этого рентгеновское излучение регистрируется кристальными спектрометрами. Можно проводить рентгеновский локальный качественный и количественный микроанализы на все элементы таблицы Менделеева, начиная с бора. Для этого измеряют энергию характеристических линий излучения и сравнивают с эталонами. Отношения интенсивностей преобразуют в концентрацию элемента.
Рентгеноструктурный анализ и электронография — самые прецези-онные методы изучения кристаллической структуры вещества, а на основе выявления параметров элементарной ячейки и других характеристик кристаллической структуры — определения минерального состава (Рентгенография 1983 и др.), степени кристалличности и измененно-сти кристаллической структуры, полиморфных и других структурных модификаций. В основе рентгеновского метода (PM) или анализа (PA) лежит свойство рентгеновских лучей дифрагировать (отражаться от плоских сеток решетки) и интерферировать (при массовом отражении сразу от многих сеток) в соответствии с законом Вульфа — Брегта. Основные первичные рентгеновские характеристики — межплоскостные расстояния и интенсивности рефлексов.
По способу регистрации различают рентгеновский метод (PM) в камерах (рентгеновская картина фиксируется на фотопленке) и рентгеновскую дифрактометрию (РД), при которой отраженные кванты регистрируют счетчики и записывают на ленте потенциометров. Оба метода взаимно дополняют друг друга, хотя в настоящее время чаще применяется РД, особенно при изучении слоистых силикатов (глин и слюд). Этот метод проще и менее трудоемок. Метод достаточно точен и высокопроизводителен, поэтому может использоваться как массовый для определения минерального состава (фазовый рентгеновский анализ — ФРА) пород и осадков, структуры отдельных минералов и смешанослойных образований (CCO) и текстуры колонок донных осадков или искусственных образований. Точность метода зависит от дисперсности (обратная зависимость) и смешанности состава. Для полиминеральных глин дает лишь полуколичественные данные.
