Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
Используют как поликристаллические, так и монокристаллические прутки-основы, выращенные по направлению [111], реже [100].
Предложенная в литературе [146] технология, когда из стержней вырезают подложки прямоугольного сечения и используют их в качестве прутков-основ, не нашла широкого применения.
После получения прутков-основ и их компоновки по группам марок с помощью газовой горелки сваривают конструкцию U-образной формы, удобную для крепления в токовводах. Иногда U-образную конструкцию создают в процессе монтажа прутков с помощью графитового или кремниевого моста-перемычки1.
Перед установкой в реактор для получения поликристаллического кремния прутки-основы травят в кислотах, отмывают ионоочищенной водой, сушат. От успешного проведения этих вспомогательных операций зависят качество поверхности прутков и уровень примесей тяжелых металлов (Fe, Ni, Cr, Mo, W) в стержнях поликристаллического кремния.
При некачественной обработке прутков-основ кислотами на поверхности остается оксидная плёнка, которая уменьшает адгезию осадка поликристаллического кремния к основе и может являться причиной кипения расплава во время плавки стержней.
Крепление прутков в токовводах осуществляют обычно с помощью графитовых переходников-держателей. Графитовые детали в реакционном объеме являются источником примесей углерода, фосфора, бора, загрязняющих кремниевые стержни, поэтому перед установкой в реактор их подвергают термохимической обработке. Предлагается2 отжигать графитовые держатели в потоке абгазов, отводимых из реактора осаждения. При отжиге графитовых держателей в атмосфере инертного газа, содержащего пары воды и следы кислорода, удается снизить
1 Пат. 92959. ПНР. 1977.
2 Пат. 3042493. США. 1962. 232
содержание донорных примесей более чем в 300 раз1. Для снижения пористости графита и уменьшения скорости поступления примесей из него в реакционный объем поверхность держателей покрывают тонким слоем пироуглерода2.
Однако графитовые детали, даже обработанные при высоких температурах, легко адсорбируют примеси из воздуха при монтаже. Во время процесса примеси десорбируются и загрязняют кремниевые стержни. Поэтому желательно уменьшить количество графитовых деталей в объеме реактора или использовать специальные технологические приемы, снижающие перенос примесей из материала графита.
Перед осаждением кремния прутки-основы разогревают с помощью внешнего источника подогрева или электрическим высоковольтным пробоем. Эта операция получила название стартового разогрева и необходима для придания пруткам свойств проводников электрического тока.
В кварцевых реакторах стартовый разогрев проводят [137, 138] с помощью лучистого нагрева подложек от источников, расположенных вне кварцевого колпака (например, спиралей, нагреваемых электрическим током).
Описан способ3, когда прутки-основы предварительно нагревают за счет излучения от тугоплавких стержней, помещенных в объем реактора. Вначале источником низкого напряжения нагревают тугоплавкие стержни. Затем после разогрева кремниевых прутков к ним подводится стартовая нагрузка от источника высокого напряжения. После пробоя и нагрева кремниевых прутков и перевода их на рабочий источник электропитания токовую нагрузку с металлических стартовых стержней снимают.
Широкое применение в промышленной практике нашел разогрев прутков с помощью нагретого технологического газа (обычно водорода, аргона, гелия и др.). Иногда используют комбинацию методов нагрева прутков-подложек, когда наряду с разогретым технологическим газом на прутки воздействует и световое излучение (см. сноску 1 к с. 219).
После стартового разогрева прутков-основ и подключения к ним рабочего источника напряжения начинается собственно процесс осаждения кремниевых стержней.
Получение поликристаллического кремния в виде стержней на промышленных установках длится несколько суток. За это время диаметр
1 Пате. 3645686. США. 1972.
2 Пат. 12505950. ФРГ. 1966.
3 Пат. 51-37257. Япония. 1976.
233
прутка, на поверхности которого протекают реакции с выделением' кремния, увеличивается в десятки раз и может достигать > 0,17 м.
По мере роста для поддержания заданной температуры поверхности стержней увеличивают электрический ток, пропускаемый по стержням, путем последовательного переключения ступеней напряжения трансформатора.
Исходные реагенты подают в реактор в виде паро-газовой смеси по экспериментально подобранным программам для каждого типа реактора.
Программа расходов реагентов подбирается таким образом, чтобы получить для данного типа реактора приемлемую скорость осаждения и коэффициент извлечения кремния. При этом она должна наряду с необходимыми технико-экономическими показателями процесса обеспечить и получение мелкокристаллической плотной структуры стержней.
Скорость осаждения кремния vr, определяемая по приращению диаметра прутка-основы, вычисляется из выражения [147]: vr = (Dt -
- D0)y/2At, где Dt и D0 - текущий и начальный диаметры прутка-основы, м; T - плотность кремния (2330 кг/м3); At - время, за которое диаметр изменился от D0 до Dt, ч.