Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
PuOM-CM
229
Увеличение содержания микропримесей в трихлорсилане приводит к ухудшению качества поликристаллического кремния, что осложняет его переработку на металлургических переделах.
Как уже указывалось, контроль качества трихлорсилана, осуществляемый, как правило, с помощью химико-спектрального метода, не в полной мере характеризует его пригодность для производства поликристаллического кремния, так как этим методом не получают данных о форме нахождения примесей в трихлорсилане, и содержание многих из них ниже предела обнаружения метода. Поэтому наряду с химикоспектральным методом используют кварц-тест.
Наилучшие результаты при производстве поликристаллического кремния дает использование трихлорсилана, который, по данным кварц-тест, имеет УЭС > 2000 Ом • см л-типа.
Водород, используемый при осаждении поликристаллического кремния, должен содержать кислорода 5S 0,004 % (объемн.) и паров воды
< 4 • IO-6 кг/м3, что соответствует точке росы =S 208 К. На наличие других примесей анализ не проводят, но в то же время в водороде могут появляться примеси углеводородов концентрацией 1,1-5,2ррт, ааота 2- IOppm и др. Эти примеси также оказывают влияние на качество поликристаллического кремния, поэтому эпизодически их содержание в водороде контролируют. Предельное количество каждой из указанных примесей не должно превышать 0,05-0,1 ррт (предел чувствительности существующих в настоящее время методов контроля).
Увеличение содержания влаги и (или) кислорода в водороде приводит к появлению в кремниевых стержнях включений оксидов, что резко повышает хрупкость стержней и вызывает кипение расплава при дальнейших операциях выращивания монокристаллов.
Повышенное содержание примесей углеводородов в водороде приводит к увеличению концентрации углерода в кремниевых стержнях.
Графит, используемый в технологии получения поликристаллического кремния, не должен уступать по качеству марке МГ-1 по ТУ 48-20-90-82 и иметь плотность > 1,65 г/м3. Повышенное содержание микропримесей в графите также приводит к получению невоспроизводимых результатов при контроле кремниевых стержней. Уменьшение плотности графита, связанное с повышением пористости, является причиной плохого срастания кремниевого прутка-подложки с графитовым держателем, что может вызвать неустойчивость и падение кремниевых стержней.
Важным для получения высокочистого поликристаллического кремния являются и требования к материалу, из которого изготовлен реактор. Испытания нержавеющих сталей при 373-773 К в условиях воздействия на них хлорсиланов и хлористого водорода показали
[145], что реактор и ряд других деталей установки водородного восста-
230
новления наиболее целесообразно изготавливать из хромоникель-молибденовой стали марок 10X17H13M3T или 06ХН28МДТ.
Основные технологические операции при промышленном получении кремниевых стержней и их роль в обеспечении качества
Полученный водородным восстановлением хлорсиланов поликрис-таллический кремний выпускают в виде стержней диаметром 0,03-0,17 м и длиной > 0,45 м.
В зависимости от уровня чистоты, определяемого по величине УЭС слитка, полученного бестигельной зонной плавкой контрольного стержня после одного прохода в вакууме или аргоне (уровень чистоты по донорам), либо после 6-8 проходов в вакууме (уровень чистоты по бору), кремний подразделяют на девять марок по ТУ 48-4-319-86.
Марка кремния .. КПОТ*1 Уровень чистоты по примеси, не менее, Ом • см:
бора (р-тип) . . 5000 донорной
(п-тип)...... 1000
Марка кремния .. КП5Т*2 Уровень чистоты по примеси, не менее, Ом • см:
бора (р-тип) .. 10000 донорной
(п-тип)...... 500
*1 Длина стержня 45 см, для остальных I м.
*2 Диаметр стержня 3—17 см.
*3 Диаметр стержня 2,5-4,5 см.
Поликристаллический кремний может поставляться и в виде загрузок, имеющих одинаковую массу (мерные загрузки), а также в виде кусков с минимальной массой 0,05 кг. Такой кремний используют для выращивания монокристаллов методом Чохральского.
Поверхность стержней поликристаллического кремния не должна быть загрязнена хлоридами и оксидами (не иметь цветов побежалости), на изломе или срезе стержней не ДОЛЖНО быть слоев окисленного кремния.
Важным условием получения необходимых технических параметров
КП1Т
КП2Т
КПЗТ
КП4Т*2
3000 3000
400 200
КП6Т*2
1000
50
КП7Т
2000
200
КП8Т*3
5000
300
3000
300
1000
3-100
231
стержней кремния является строгое соблюдение технологических параметров всех операций. '
В настоящее время кремниевые стержни получают в основном осаждением на кремниевые прутки-основы диам. 5-7-IO-3 м и длиной 0,64-1,8 м л-типа проводимости.
Прутки вытягивают с пьедестала в вакууме (рис. 19, в), используя в качестве исходного материала кремниевый стержень диам. 0,018— 0,030 м, полученный осаждением из газовой фазы.
Уровень чистоты исходного поликристаллического кремния и получаемых прутков-основ по бору должен быть ^ 2000 Ом • см, поверхность прутков не должна иметь сколов и трещин.