Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
В теплообменниках должны быть исключены направляющие перегородки в меЯструбном пространстве, так как их наличие способствует возникновению застойных зон, благоприятных для накопления на трубах осадка в этих местах и возникновения под слоем осадка щелевой коррозии.
Технические характеристики теплообмерной аппаратуры, разработанной ВНИИнефтехиммашем и применяемой в производстве трихлорсилана (материал аппаратов - сталь 10Х17Н13М2Т; материал прокладок - фторопласт-4), следующие:
Тип аппарата_ 600ТКГ*1 800ТКГ*1 1000ТКГ*1 1200ТКГ*1 800ТКГ*2
Диаметр аппарата,
мм........... 600 800 1000 1200 800
201
Длина трубной решетки, мм 3000 3000 3000 4000 2000
Количество ходов по трубам 2 2 2 • 2 1
Количество труб в пучке, шт 105 189 327 469 204
Поверхность теплообмена, M2 .... 32,7 61,8 106,9 209,0 42,0
Площадь сечения одного хода по трубам, м2 0,04 0,101 0,131 0,18 0,163
Расчетное давление, МПа: в т|>убах 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6
в корпусе.... 0,6 0,6 0,6 0,6 1,0
Масса аппарата, кг 1990 3170 5000 8000 1900
Допускаемая разность температур корпуса и трубок, град 50 50 50 40 80
*1 Для аппаратов конденсации. 2 Для аппаратов испарения.
Важной характеристикой ректификационной колонны является ее диаметр, который определяют из уравнения: D = (V/0,785u)°>5, где У - расход пара в колонне, м3/с; и - скорость пара, отнесенная к полному сечению колонны, м/с (в колоннах с ситчатыми тарелками обычно
0,65-0,8 м/с).
Расход пара в колонне У определяется как
cPlpYKp + 1)22,4(^ + 273) СР(Рукр + DCtcp + 273)43875
У =
Мр273 • 3600 Mp
здесь Gp - количество отбираемого продукта, кг/ч; Mp - молекулярная
масса продукта, образующего дистиллят; fcp - средняя температура в ректификационной колонне; Рукр - давление укрепляющей части колонны.
Высоту тарельчатой ректификационной колонны определяют по уравнению: H = #тар(ЛГ - 1). Расстояние между тарелками Ятар принимают равным 200, 250, 300 и 350 мм для ректификационных колонн диам. 600, 800, 1000 и 1200 мм соответственно. Число реальных (действительных) тарелок определяют по формуле: N = п/п, где п - число теоретических тарелок; п = 0,6+0,8 - к.п.д. тарелки.
Технология очистки трихлорсилана ректификацией
Передел ректификации является конечным участком производства трихлорсилана и его работа во многом определяет качество готового 202
Z
и тетрахлорсилана
Рис. 89. Аппаратурно-технологическая схема очистки трихлорсилана:
1 — колонна очистки от нижекипящих примесей; 2 — дефлегматоры; 3 — колонны очистки от нижекипящих примесей; 4 — кубы-испарители с паровым обогревом; 5 — куб-испаритель с электрообогревом
продукта. В соответствии с техническими требованиями содержание примесей в трихлорсилане не должно превышать, % (по массе): 6-Ю'9 В, 3-Ю'7 Al, 4 • IO'7 Fe и Mg, 8 • IO"7 Ca.
Создание рациональной схемы ректификационной очистки трихлор-силана-конденсата (рис. 89) зависит от двух противоречивых факторов. Противоречие заключается в том, что для повышения степени очистки, с одной стороны, необходимо выводить примеси из системы, которые в условиях очистки выводятся с кремнийсодержащим продуктом, с другой стороны, выведение из системы кремнийсодержащего продукта снижает извлечение кремния и увеличивает поток вредных веществ на обезвреживание.
Таким образом, задача сводится к тому, как вывести больше примесей при минимальных потерях кремнийсодержащего продукта. Второй фактор является крайне важным в производственных условиях, когда, не желая терять кремнийсодержащий продукт,, кубовые остатки возвращают в начало процесса. В этом случае происходит экономия кремнийсодержащего продукта (три- и тетрахлорсилан), но примеси накапливаются в системе очистки. Это обстоятельство усугубляется
203
тем больше, чем больше требуется степень очистки. Количество ВЫВОДИМОГО кубового продукта увеличивается, если осуществляется очистка от примеси с близкими к трихлорсилану свойствами, т.е. когда а -* 1. Эти примеси являются лимитирующими в процессе очистки, И поэтому весь процесс ректификации и отбора кубового продукта рассчитывается исходя из повышения очистки от этой лимитирующей примеси. Именно исходя из требуемой степени очистки от лимитирующей примеси принимают определенное число колонн в схеме очистки. Для повышения надежности очистки устанавливают, как правило, дополнительное количество финишных колонн.
Практика показала, что наиболее трудноотделяемой от трих'лорсила-на примесью является бор, который присутствует в виде различных соединений. В процессе гидрохлорирования кремния образуются легко- и трудно летучие (по отношению к трихлорсилану) соединения бора, поэтому рациональная схема очистки трихлорсилана должна предусматривать отбор примесных соединений бора с выше- и ниже-кипящими фракциями. Однако для получения очень чистого продукта этого оказывается недостаточно и возникает необходимость в использовании химических процессов, которые позволили бы перевести легкокипяище соединения бора в трудно летучие с ос, значительно отличающимся от 1.