Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
Рекуперация холода испаренного азота и обратного потока газов осуществляется очень эффективно и их температура на выходе из установки не опускается ниже температуры паро-газовой смеси, вошедшей в установку для выделения хлорсиланов. Жидкие хлорсиланы из рекуперативных теплообменников образуют конденсат, который после смешения с конденсатом, выделенным в специальном конденсаторе, поступает в смесительное устройство, где смешивается непосредственно с прямым потоком паро-газовой смеси, отдает свой холод, а затем после разделения жидкой и газовой фаз через гидрозатвор сливается в емкость жидкого конденсата, откуда направляется на разделение хлорсиланов методом ректификации.
После второго рекуператора паро-газовая смесь поступает в нижнюю часть специального конденсатора. Конденсатор устроен так, что вводные трубки паро-газовой смеси концентрически входят в его трубную решетку, образуя небольшой (1-2 мм) зазор. Трубки конденсатора охлаждаются жидким азотом, затем газы отделяются от капельной жидкости конденсата хлорсиланов с помощью специальных капле-отбойников в верхней части конденсатора и поступают в инерционный каплеотделитель, где происходит полное отделение капельной жидкости. Далее газы направляются в рекуперативные теплообменники обратным потоком на рекуперацию холода. Отделенный в конденсаторе охлажденный конденсат хлорсиланов через специальное переливное устройство по трубе поступает в нижнюю камеру конденсатора, оттуда, смешавшись с паро-газовой смесью, - в полость конденсации. Наличие жидкого охлажденного конденсата способствует повышению коэффициентов тепло- и массообмена и улучшает эффективность конденсации.
Часть жидкого конденсата, сливаемого по переливной трубе, отбирается из конденсатора в виде целевого продукта, объединяется с конденсатом, уловленным каплеуловителем, и конденсатом из рекуперативного теплообменника и направляется вместе с ним в смеситель.
Жидкий азот подают в конденсатор автоматически через клапан, который открывается или закрывается в зависимости от температуры газов, выходящих из конденсатора. При снижении температуры газов
< 183 К клапан на линии жидкого азота перекрывается, при повышении температуры > 193 К он открывается.
178
Степень улавливания хлористого водорода зависит от температуры на выходе из установки и эффективности массообмена в конденсаторе.
В конденсате содержится, %: хлористого водорода 3- 6, трихлорсилана 59-73, тетрахлорсилана 20- 30 %. Содержание трихлорсилана и тетрахлорсилана в отходящих газах равно соответственно 0,08 и 0,12 % (объемн.), хлористого водорода 9-11 % (объемн.), остальное водород.
Все аппараты и трубопроводы установки помещены в кожух, выполненный из листового металла. Кожух заполнен теплоизоляционным материалом (например, перлитом). Расход жидкого азота 80-100 л на 1 т трихлорсилана-конденсата. Применение установки низкотемпературной конденсации позволяет практически полностью извлечь трихлорсилан и подготовить отходящие газы для использования в качестве рециркулирующего продукта (водород и хлористый -водород) для синтеза хлористого водорода.
После установки газы подаются либо на компрессор и далее в печь синтеза хлористого водорода, либо на санитарную очистку.
Все газы, образующиеся в производстве трихлорсилана, после выделения из них основной массы хлорсиланов подвергаются перед
С установок ректификации
Отработанное известковое молоко
Рис. 78. Аппаратурно-технологическая схема санитарной очистки газов:
1 — емкость-усреднитель; 2 — абсорбер; 3 — каплеотделитель; 4 — вытяжная груба; S — насос; 6 — емкости с известковым молоком
179
выбросом в атмосферу санитарной очистке на установке очистки технологических газов (рис. 78).
Газы на установку подаются через емкость-усреднитель на абсорбер, орошаемый известковым молоком с концентрацией активного оксида кальция 100-120 г/л, где осуществляется очистка газов. Цикл орошения абсорбера замкнутый. Из абсорбера раствор сливается в одну из емкостей с мешалками, из которой известковое молоко насосами вновь подается на орошение в абсорбер. В каплеотделителе улавливают капельную жидкость, затем газы подаются в вытяжную трубу и выбрасываются н атмосферу. Содержание вредных веществ в выбрасываемых в атмосферу газов не превышает допустимых норм.
Получение тетрахлорсилана
Впервые тетрахлорсилан был получен Берцелиусом прямым взаимодействием кремния с хлором при повышенной температуре. Кроме элементарного кремния, могут быть использованы карбид кремния и силициды железа (ферросилиций), кальция, магния, меда, алюминия. Тетрахлорсилан образуется также при нагревании кремния с безводными хлоридами (например, Cu2Cl2, PbCl2, FeCl3). Хорошо хлорируется кремнезем в присутствии древесного угля. Гидрохлорирование кремнезема протекает при 1273 К. Кроме того, тетрахлорсилан получают в качестве побочного продукта при производстве полупроводникового кремния методом водородного восстановления трихлорсилана или дихлорсилана, при хлорировании циркониевого и титанового сырья. >
