Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
Сущность мокрой очистки заключается в том, что паро-газовая смесь проходит (барботирует) через слой тетрахлорсилана и трихлорсилана, находящихся в кубе (барботере) барботажной ректификационной колонны, а затем поднимается по высоте колонны, орошаемой жидким конденсатом хлорсиланов (флегма). Выходящую из колонны очищенную паро-газовую смесь охлаждают в двух последовательно расположенных теплообменниках, первый из которых является рекуператором, использующим холод отходящих газов, а второй охлаждается рассолом.
Полученный конденсат возвращают в колонну мокрой очистки на орошение в виде флегмы. При этом из паро-газовой смеси выделяются в основном три- и тетрахлорсилан. Накопление примесей происходит в кубе барботажной колонны, откуда кубовые остатки периодически выводятся для дальнейшей переработки.
После рассольного теплообменника паро-газовая смесь направляется на дальнейшую конденсацию в два последовательно расположенных вертикальных теплообменника, охлаждаемых фреоном (см. рис. 75).
Сконденсированные хлорсиланы (трихлорсилан-конденсат) поступают в сборники жидкого продукта, откуда перекачиваются насосами на передел разделения и очистки хлорсиланов. Несконденсировавшая-ся часть паро-газовой смеси, содержащая водорода 80-90 %, хлористого водорода 9—11 %, тетрахлорсилана до 2 %, трихлорсилана до 4-8 % (объемн.), пройдя теплообменник-рекуператор, поступает на блок финишного улавливания. Финишное улавливание хлорсиланов из паро-газовой смеси осуществляется двумя методами: оросительно-сорбционной конденсацией и низкотемпературной конденсацией при охлаждении жидким азотом.
175
Рис. 76. Аппаратурно-технологическая схема оросительно-сорбционной конденсации:
1, 5 — рекуперативные теплообменники; 2, 4 — фреоновые холодильники; 3 — колонна абсорбционная; 6 — рассольный холодильник; 7 — ректификационная колонна; 8 — куб
Выделение хлорсиланов из паро-газовой смеси оросительно-сорбционной конденсацией основано на абсорбции трихлорсилана, хлористого водорода и дихлорсилана охлажденным тетрахлорсиланом.
Паро-газовая смесь после конденсации из нее хлорсиланов во фреоновых холодильниках и рекуперации холода (рис. 76) поступает в два последовательных холодильника, первый из которых рекуперирует холод отходящей паро-газовой-смеси после абсорбции, а второй охлаждается фреоном до 223-233 К и поступает в нижнюю часть абсорбера.
Абсорбер - клапанная колонна, орошаемая охлажденным до 223-233 К тетрахлорсиланом. Для восполнения потерь холода имеются два фреоновых теплообменника, в которые поступает жидкий продукт со специальных тарелок абсорбера на охлаждение. Жидкий трихлорсилан, насыщенный в колонне трихлорсиланом, хлористым водородом и дихлорсиланом, поступает в теплообменник для рекуперации холода, а оттуда в ректификационную колонну. В колонне осуществляется разделение тетрахлорсилана и трихлорсилана. Трихлорсилан, хлористый водород и дихлорсилан концентрируют в верхней части колонны и отбирают, как целевой продукт, а тетрахлорсилан собирается в кубе колонны. Часть паров тетрахлорсилана из куба колонны поступает в холодильник, расположенный на верхней отметке, где они конденсируются, а конденсат самотеком подается в холодильник, где рекуперируется холод тетрахлорсилана, прошедшего через абсорбер, затем
176
Рис. 77. Аппаратурно-технологическая схема низкотермпературной конденсации при охлаждении жидким азотом: ,
1 — рекуперативные теплообменники; 2 — смесительное устройство; 3 - каплеотделитель; 4 — конденсатор; S - каплеотбойник; 6 — регулирующий клапан; 7 - емкость с жидким азотом; 8 — сборник жидкого конденсата
охлаждается в фреоновом холодильнике до 223-233 К и подается на орошение в абсорбер.
Газы из абсорбера после удаления трихлорсилана отдают полученный холод исходной паро-газовой смеси, поступающей на абсорбцию, и направляются на обезвреживание в систему санитарной очистки.
Газы, поступающие на санитарную очистку, содержат, %: трихлорсилана 0,05-0,1, тетрахлорсилана 2-4, хлористого водорода 2-3, остальное - водород.
Выделение хлорсиланов из паро-газовой смеси методом низкотемпературной конденсации при охлаждении жидким азотом основано на пропускании паро-газовой смеси через ряд теплообменных аппаратов, последний из которых охлаждается жидким азотом, а остальные рекуперируют холод испаренного азота и обратного потока (рис. 77).
Паро-газовая смесь после рассольного или фреонового холодильника (см. рис. 75, поз. 12, 13) направляется в первый рекуперативный теплообменник (см. рис. 77), охлаждаемый обратным потоком газовой смеси, прошедшей все стадии конденсации, и испаренным азотом, поступающим из второго рекуперативного теплообменника. Дальней-
177
шее охлаждение паро-газовой смеси проводится во втором рекуперативном теплообменнике. В последний на охлаждение поступает обратный поток газовой смеси, прошедшей все стадии конденсации, и испаренный азот из специального конденсатора, в который заливают жидкий азот.
Рекуперативные теплообменники имеют три полости. Ho наружной полости проходит обратный поток охлажденных газов, по средней полости - паро-газовая смесь, из которой выделяются хлорсиланы, по третьей полости - газообразный азот, испаренный в конденсаторе.
