Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
Кислые стоки санитарной колонны сбрасываются в специальные сборники, затем поступают в цех переработки кислых стоков.
172
В связи с тем что процесс синтеза хлористого водорода из хлора и водорода очень опасен и при создании в печи опасной концентрации может произойти взрыв, печи синтеза расположены в специальных бетонных бункерах. Пульт управления печами вынесен за пределы бункеров и располагается в специальных помещениях.
Рассмотрим более подробно технологический процесс получения трихлорсилана гидрохлорированием измельченного кремния в кипящем слое и последующую конденсацию продуктов реакции (рис. 75).
Поскольку процесс гидрохлорирования осуществляется за счет тепла химических реакций, перед проведением процесса при пуске реактора кремний предварительно нагревают, а затем подают хлористый водород. Нагревают кремний электрическими нагревателями, расположенными внутри реактора в потоке горячего азота, который рпособствует псевдоожижению. При этом теплота в слое распределяется равномерно, теплообмен интенсифицируется.
При достижении 583-593 К вместо горячего азота подают хлористый водород, который поступает непрерывно в конусное днище реактора. После начала реакции и достижения температуры 593-623 К электрические нагреватели отключают.
Дальнейший процесс проводится за счет выделяющейся теплоты реакции. Избыточную теплоту нейтрализуют путем орошения стенок реактора водой.
Температуру процесса синтеза трихлорсилана в реакторе регулируют изменением количества подаваемой воды через регулирующий клапан. Температуру измеряют в трех точках, расположенных на равных расстояниях по высоте кипящего слоя, а регулируют по температуре средней точки.
Количество кремния в реакторе поддерживают постоянным, непрерывно подавая его в нижнюю часть реактора с помощью секционного питателя с пневматическим приводом. Контроль количества кремния в реакторе оценивают по уровню кипящего слоя с помощью радиоизо-топных измерителей уровня, а также по перепаду давления в реакторе.
Выходящая из реактора паро-газовая смесь содержит водород, хлористый вОдород, пары трихлорсилана, тетрахлорсилана, полисилан-хлоридов и дихлорсилана. Выходя из реактора, эта смесь уносит е собой кремниевую пыль. После реактора паро-газовая смесь подвергается сухой и мокрой очисткам.
Сухую очистку осуществляют в трех последовательно расположенных циклонах (см. рис. 75) и двух рукавных фильтрах, которые могут быть соединены последовательно или параллельно.
В циклонах основная масса твердых частиц под действием центробежных сил отбрасывается к стенкам аппарата и ссыпается в конус, а оттуда через нижний патрубок в пылесборник, который во избежа-
173
6 7
(отработанный) ' t
Трихлорсилан Паро-газобая смесь на хрніїенсат выделение ллррсиланав
Рис. 75. Технологическая схема получения трнхлорсилана-конденсата:
/ — питатель; 2 — бункер-сушитель кремния; 3 — фильтр газовый; 4 — первый циклон; 5, 8 — сборники пыли кремния; 6 — второй и третий циклоны; 7 — фильтры; 9 — барботаж-ная колонна; 10 — куб барботажной колонны; 11 — рекуперативный теплообменник; 12 и 13 — рассольный и фреоновый холодильники соответственно; 14 — реактор синтеза
ние конденсации в нем хлорсиланов постоянно обогревается снаружи ¦паром.
Из циклонов паро-газовая смесь поступает в фильтр, работа которого основана на фильтрации паро-газовой смеси через несколько слоев стеклоткани, крепящейся на металлические стаканы. Поток парогазовой смеси в фильтр подается из расчета 8-14 м3/(ч • м2) (в расчете на единицу площади фильтрующей поверхности).
Для предотвращения конденсации полисиланхлоридов фильтр обогревается паром. В фильтре поддерживается температура 373-423 К. Осаждающиеся на поверхности стеклоткани твердые частицы периодически сдуваются азотом и собираются в конусной части фильтра, которая также обогревается паром, а оттуда ссыпаются в обогреваемый паром пылесборник. Кремниевая пыль первого циклона возвращается на синтез, а второго и третьего циклонов выводится из процесса и используется в других производствах. После 600-1000 ч работы реактор останавливают. Оставшийся в реакторе кремний ссыпают в специальную тару и в дальнейшем для синтеза трихлорсилана не используют.
174
Паро-газовая смесь из фильтров поступает в систему мокрой очистки и имеет следующий состав, %: водород 45-48, трихлорсилан 35-40, тетрахлорсилан 5-8, дихлорсилан 0,03-0,06, полисиланхлориды 0,05-0,07, хлористый водород до 5 (объемн.).
Содержание примесей в твердых продуктах, выделенных в системе сухой очистки, следующее, % (по массе):
Пыль Fe Ca Al Ti В P
Циклона П.. 7,0-11,0 2,0-3,0 1,1-3,2 0,12-0,18 0,01-0,02 0,02-0,06
Циклона Ш. 9,0-15,0 3,5-4,4 1,2-2,6 0,11-0,16 0,01-0,02 0,05-0,1
Фильтров... 6,5-8,5 2,1-4,6 4,5-5,9 0,2-0,70 0,02-0,03 0,08-0,095
Мокрая очистка паро-газовой смеси основана на ее контакте с жйдкими хлорсиланами. При этом из паровой фазы в жидкую преимущественно переходят высококипящие примеси (хлориды металлов, полисиланхлориды), а также осуществляется доулавливание мелкодисперсных твердых частиц, которые не были задержаны в фильтрах.