Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
169
Основные технологические операции и практика работы при производстве трихлорсилана
Перед загрузкой в реактор кремний дробят в щековых дробилках и измельчают в шаровых мельницах (рис. 73). Размер кусков кремния определяется величиной приемного отверстия щековой дробилки и, как правило, составляет < 340 мм.
После дробления куски кремния < 60 мм непрерывно выгружаются в приемный кюбель, который перегружается в расходный бункер шаровых мельниц для измельчения, проводящееся с целью получения кремния с размером частиц 1,6-0,071 мм, но при этом образуется до 5 % частиц Si размерами 2,0-1,6 мм и до 10 % < 0,071 мм. Шаровая мельница представляет собой барабан, частично заполненный стальными шарами диам. 80, 100,120 мм. Общая масса шаров 1500-2000 кг.
Измельченный кремний просыпается через нижнее разгрузочное отверстие в кожухе мельницы в пневмонасосы. Заполнение пневмонасоса кремнием контролируется радиоизотопным измерителем уровня. По заполнении пневмонасоса кремний направляется в промежуточные сборники, откуда ссыпается в специальные герметичные сосуды (кюбеля).
Загрузка кремния в бункер реактора синтеза трихлорсилана осуществляется непосредственно из пневмонасоса пневмотранспортом.
Рис. 73. Схема дробления и измельчения кремния:
1 — вентилятор; 2 — фильтр; 3 — дробилка; 4 - шаровая мельница; S — пневмонасос; 6 — бункер
170
В качестве транспортирующего агента используют сжатый азот (P = 390 * + 590 кПа). Перед выгрузкой кремния из пневмонасоса перекрывается клапан на разгрузочном патрубке мельницы. Закрытие и открытие клапана осуществляется пневмоцилиндром, связанным с клапаном системой рычагов. Производительность пневмонасоса 2,5 т/ч.
В процессе измельчения кремния образуется значительное количество кремниевой пыли с размером частиц < 0,071 мм, которая является горючим продуктом и в определенных условиях в смеси с воздухом образует взрывоопасную смесь. Для предотвращения повышенной концентрации кремниевой пыли в воздухе и создания нормальных условий труда на переделе имеется система с аспирационными местными отсосами от бункера, дробилки, мельниц, кожухов мельниц, течки дробилки, укрытий питателей и пневмонасосов.
Выброс запыленного воздуха осуществляется через фильтр (см. рис. 73) - четырехсекционный аппарат с рукавами из специальной ткани в качестве фильтрующих элементов. Предусмотрена регенерация фильтров пульсирующим потоком азота. При прохождении через фильтр кремниевые частицы осаждаются на поверхности ткани и собираются в корпусе фильтра, откуда периодически высыпаются в пылесборники. Образующаяся в процессе дробления и измельчения кремниевая пыль в производстве трихлорсилана не используется.
Хлористый водород получают прямым синтезом газообразного хлора и водорода, сжигаемых в печах в соотношении, близком к стехиометрическому (с избытком водорода 5 %), согласно реакции: H2 + Cl2 = = 2НС1 + 2530,76 кДж/кг.
Исходные продукты хлор и водород подаются в печь (рис. 74). Давление хлора на выходе 304-392 кПа. Водород, полученный при электролизе воды, после осушки сорбцией на цеолитах поступает на синтез под давлением 980 кПа и перед печью редуцируется до 304-392 кПа. Расход хлора и водорода контролируется регистрацией на вторичных приборах, установленных в специальном отдельном помещении.
На линиях подачи водорода в печь установлены огнепреградители, к ним подведен азот для продувки печи перед пуском, после остановки и при аварийных ситуациях в печи синтеза.
Соотношение расходов хлора и водорода поддерживается автоматически.
Розжиг печи синтеза осуществляют при малых расходах хлора и водорода дистанционным методом путем подачи самовоспламеняющейся в присутствии воздуха смеси. Расход водорода 20-30 м3/ч. После воспламенения водорода подача самовоспламеняющейся смеси прекращается и в печь начинают подавать хлор. До установления требуемого состава хлористого водорода (95 % HCl, 5 % H2) и достижения устойчивой работы печи газ, выходящий из нее, постоянно анализируют на
171
неї
Рис. 74. Технологическая схема получения хлористого водорода:
I — печь синтеза; 2 — воздушный холодильник; 3 — фильтр; 4 — ресивер; S — огнепрегради-тель
содержание водорода и хлора с последующей корректировкой расходов реагентов. Газы в период отдувки и розжига печи сбрасываются в санитарную колонну, орошаемую водой.
По установлении требуемого состава хлористого водорода продукты синтеза направляются после воздушного холодильника в ресивер, рукавный фильтр и далее в реактор синтеза трихлорсилана.
Для контроля факела горения смеси водорода и хлора и протекания процесса синтеза хлористого водорода в печи смонтировано смотровое окно, герметично закрытое кварцевым стеклом. Кроме того, печь снабжена двумя патрубками со встроенными в них фотоэлементами, которые при погасании факела подают сигнал на включение звуковой сигнализации и автоматическое закрытие отсечных клапанов на линии подачи в печь хлора и водорода.
При остановке печи подача хлористого водорода из ресивера постепенно переводится на санитарную колонну с одновременным снижением расходов хлора и водорода в печь до их полного прекращения.