Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
* В кубе ректификационной колонны происходит разделение парожидкостной смеси на жидкий воздух и пар, обогащенный азотом. Пар поднимается вверх по ректификационной колонне, где происходит собственно ректификация.
В верхней части накапливается чистый азот, который конденсируется в трубной части конденсатора 11. Часть жидкого азота из конденсатора используется для орошения нижней части колонны, а часть через дроссельный вентиль P - 2 поступает на верхнюю тарелку верхней ректификационной колонны 12 и используется там в качестве флегмы для орошения.
Жидкий воздух из куба нижней колонны через дроссельный вентиль P - 3 подается на шестую тарелку верхней ректификационной колонны 346
12 для орошения поднимающейся вверх по колонне паро-воздушной смеси. В верхней колонне происходит окончательное разделение смеси на газообразный азот с содержанием кислорода 0,001 % (объемн.) и обогащенную кислородом жидкость, которая накапливается в межтрубном пространстве конденсатора и поддерживается на определенном уровне (обычно 0,7- 0,8 м).
Для дополнительного орошения азотной флегмой верхней колонны установлен конденсатор 13, трубное пространство которого сообщается с колонной. В межтрубное пространство конденсатора поступает обогащенная кислородом жидкость, отбираемая через дроссельный вентиль P - 4 из межтрубного пространства конденсатора.
За счет теплоты, выделяемой при конденсации азота в верхней ректификационной колонне, названная выше жидкость испаряется, и газ направляется под давлением 0,07 МПа через теплообменники для охлаждения потока атмосферного воздуха в конденсатор влаги. При этом часть нагретого газового потока в виде отбросного газа выбрасывается в атмосферу, а остальное количество после предварительного нагрева в подогревателе 4 может быть использовано для регенерации адсорбента в блоке комплексной очистки.
Газообразный азот из верхней ректификационной колонны отбирается через азотный теплообменник и под давлением 0,8 МПа направляется потребителю.
Аналогично получают и жидкий азот на воздухоразделительных установках однократной ректификации.
При этом жидкий азот - продукт отбирается из карманов нижней колонны, а для компенсации потерь холода при отборе жидкого азота в схеме используется воздух с давлением 20 МПа и более производительные детандеры. Производительность современных промышленных установок составляет до 18000 м3/ч газообразного азота и до 16000 м3/ч газообразного кислорода.
Состав получаемого при этом азота (норма для марки азота особой чистоты газообразного и жидкого) следующий (ГОСТ 9293-74):
Объемная доля азота (не менее), %.................. 99,996
Объемная доля кислорода (не более), %.............. 0,001
Массовая концентрация водяных паров1 в газообразном азоте при 293 К и 101,3 кПа (не выше), кг/м3... 5-Ю"6
Содержание масла в газообразном азоте.............. He определено
Содержание масла, механических примесей и влаги в
жидком азоте....................................... Тоже
Объемная доля водорода (не более), %............... 0,001
Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на CO2 (не более), %............... 0,001
1 Соответствует температуре насыщения азота влагой при давлении
101,3 кПа и 210 К.
347
N2
I
Jh
Рве. 161. Схема установки для тонкой очистки азота; T — контроль температуры
Такой азот повсеместно используют для продувок технологических аппаратов, для производства изделий из нитрида кремния и т.д. Вместе с тем в производстве некоторых полу проводников и отдельных марок кремния необходим азот еще большей степени чистоты, которую можно обеспечить, применяя специальные методы очистки.
Установка тонкой очистки азота (рис. 161) состоит из блоков химической 1 и адсорбционной 2 очистки. В блок химической очистки входят две реакционные колонны, заполненные гранулированным никелем и медью. Перед эксплуатацией колонны предварительно регенерируются водородом или смесью водорода и азота при ~ 473-573 К. Во время эксплуатации одна из колонн используется для очистки, другая регенерируется. В блок адсорбционной очистки входят две адсорбционные колонны, заполненные цеолитом и активированным углем. Одна из колонн находится в режиме очистки, другая регенерируется.
При поступлении азота в реакционную колонну происходит его очистка от примесей кислорода и оксида углерода: Ni + 1/20а -* NiO; NiO + CO - Ni + CO2.
Далее в адсорбционной колонне влага и диоксид углерода адсорбируются молекулярными ситами и активированным углем. В результате удается получить азот, содержащий:
Азот (не менее), %.........
Микропримеси (не более), ppmV, в том числе:
пары воды • ............
кислород................
диоксид углерода........
углеводороды ...........
Получение и очистка кислорода
Кислород в технологии полупроводникового кремния используют при получении синтетических кварцевых тиглей и для других целей. В промышленности кислород получают двумя способами: электролизом воды и ректификацией воздуха. Эти способы уже рассмотрены ранее. Допускается содержание в кислороде водорода < 0,3- 0,7 % и влаги 0,007- 0,07 %.
